十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成研究

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1、201305190397十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂的合成王留成,金林锋,赵建宏,王建设,程相林,宋成盈(郑州大学化工与能源学院,河南郑州450001)摘要:以甲基二氯硅烷和1-十二烯为原料,在自制钳催化剂作用下合成中间体十二烷基甲基二氯硅烷,再经无溶剂气-液相反应法醇解得到十二烷基甲基二甲氧基硅烷,对目的产物行了】HNMR、IR表征。经单因索实验分别确定了硅氢加成和醇解反应的最佳条件:在1-十二烯迓料速度5mUmin.从甲基二氯硅烷):〃(1-十二烯)=1.1:1、讥釦催化剂):加(甲基二氯硅烷)=1.5xl0":1、反应温度110°C条件

2、下反应20min,十二烷基甲基二氯硅烷的收率可达92.5%,卩-加成产物的选择性为100%;在中间体进料速度lmUmin.甲醇蒸气流量1500mL/min.反应温度85°C条件下,kl的产物I•二烷皋甲基二甲氧基硅烷经分离提纯后的质量分数为97%,收率可达90.5%o关键词:十二烷基甲基二甲氧基硅烷;十二烷基甲基二氯硅烷;气-液相反应法;硅氢加成;醇解中图分类号:TQ264.1文献标志码:AStudyonSynthesisofDodecylmethyldimethoxysilaneSilaneCouplingAgentWANGLiu-cheng

3、,JINLin-feng,ZHAOJian-hong,WANGJian-she,CHENGXiang-lin,SONGCheng-ying(SchoolofChemicalandEngineering,ZhengzhouUniversity,Zhengzhou450001,Henan,China)Abstract:Usingmethyldichlorosilanewith1-dodeceneasmaterialshavesuccessfullysynthesizeddodecylmethyldimethoxysilaneusingself-ma

4、deplatinumcatalyst,andthendodecylmethyldimethoxysilanewassynthesisedviaalcoholysisreactionthroughatmosphericliquid-phasereaction.ThestructureoftargetcompoundwascharacterizedbymeansofrHNMRandIRspectrum.Thereactionconditionshavebeenoptimizedasfollows:feedingspeedofdodecene5mL/

5、min,n(methyldichlorosilane):n(l-dodecene)=l.l:1,加(platinum作者简介:王留成(1963-),男,河南遂平人,教授,博士,主要从事有机电合成及精细化学品研究,电话:0371-67781027,E-mail:wanglc@zzu.edu.cnocatalyst):m(methyldichlorosilane)=1.5x101:1,reactiontemperature110°C,reactiontime20minandtheyieldofintermediateproductcouldreac

6、hed92.5%,selectivitytop-additionproductwas100%.FeedingspeedofintermediateproductlmL/min,methanolsteamflow1500mL/min,eactiontemperature85°C,thepurityofthedodecylmethyldimethoxysilanewas97%aftertheseparationandpurificationprocesses,theyieldofproductcouldreached90.5%・Keywords:d

7、odecylmethyldimethoxysilane;dodecylmethyldichlorosilane;atmosphericliquid-phasereaction;hydrosilylation;alcoholysis硅烷偶联剂是有机硅化学中极具特色的一类化合物⑴,其含有化学性质不同的2个基团,1个是亲有机物的基团,与冇机聚合物发生化学反应或生成氢键溶于其中;另1个是亲无机物的呈团,易为无机物水解缩聚。因此,硅烷偶联剂被称作“分子桥”,用以改善无机物与有机物Z间的界面作用⑵。长链烷基硅烷偶联剂作为一种新型硅烷偶联剂,主要作为印染助剂

8、的原料,还是橡塑加工中的优良脱模剂,金属润滑剂,H用化妆品的添加剂等,应用非常广泛。目前合成长链烷基硅烷偶联剂常用的方法是先硅氢加成,再进行醇解两步反

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