试析乙基三乙酰氧基硅烷与六甲基二硅烷的合成研究

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1、武汉工程大学硕士学位论文乙基三乙酰氧基硅烷与六甲基二硅烷的合成研究姓名：李飞申请学位级别：硕士专业：化学工程指导教师：胡海平20080501摘要有机硅化合物及由其制得的有机硅材料是一类品种众多、性能优异和应用广阔的新型化工产品。当前，各类硅烷、硅氧烷中间体以及由它们制得的硅油、硅橡胶、硅树脂(包括它们的二次加工品)等产品，已在工农业生产、新兴技术、国防军工、医疗卫生以及人们的日常生活中获得广泛的应用，有机硅产业已成为化工新材料中发展最快的产业之一。本论文主要针对两种重要的有机硅单体的合成进行研究，考察各种因素对其合成的影响，并对合成工

2、艺进行了优化。得到如下结果：1．通过对国内外合成乙基三乙酰氧基硅烷的合成方法进行研究比较，本文采用以正硅酸乙酯为初始原料，通过格氏反应制得乙基三乙氧基硅烷，其后通过乙基三乙氧基硅烷与醋酸酐进行酰基化反应制得乙基三乙酰氧基硅烷产品。在合成过程中通过单因素对比实验以及多因素正交实验优选出了最佳工艺条件，较充分地抑制了副反应发生，并缩短了反应时间，提高了目的产物收率。由于本方法原料较易得到，且对反应设备腐蚀性小，三废排放量较小，因此本文的研究对今后以该法进行工业化生产乙基三乙酰氧基硅烷有一定的帮助。2．本文通过还原耦合法制备了六甲基二硅烷。

3、目前国外工业化生产六甲基二硅烷主要是用锂、钾以及钠钾合金与三甲基氯硅烷耦合所得。本实验过程中选用价廉易得的钠与三甲基氯硅烷反应，得到了比较好的收率且工艺过程比较简单。在实验过程中对反应装置进行了一定的改进优化，使得金属钠能够比较充分的与三甲基氯硅烷接触，并使沸点较低的三甲基氯硅烷在较高反应温度下得到充分利用，有效的降低了生产成本，为以后工业化生产提供了较好的实验数据。关键词：乙基三乙酰氧基硅烷；六甲基二硅烷；格氏试剂；还原耦合ABSTRACTABSTRACTTheorganicsiliconcompoundsandtheirderiv

4、ativeareanewtypeofchemicalproductswhichhavevarietiesandmultiple，highperformanceandbroadapplication．Presently,varioustypesofsilicon，siloxane，aswellassiliconerubber,siliconeresin，includingtheirsecondaryprocessedproducts，andotherproductswhichhavebeenwidelyusedinindustriala

5、ndagricultural，。；chnolozies．nationaldefense’ndustrhealthndmedical．Theemergingteclmologlesnationaldetensemaustry,nealtnarKlmealcalne，productoforganosiliconiSoneofthefastestdevelopmentinthenewchemicalmaterials．Thispaperstudiesonthesynthesisoftwoorganosiliconcompounds．inve

6、stigatedtheinfluencefactorsonthesereactionsanddiscoveredtheoptimumsyntheticcondition．Theresultsareasfollows：1．Uponcomparingvariousproductionmethodsofethyltriacetoxysilaneathomeandabroad．Inthispaperusingethylsiliate，ethyltriethoxysilanecanbepreparedbymeansofGrignardReact

7、ion．Subsequentlyethy7ltriacetoxysilanecanbepreparedbymeansofacylationreactionofethyltriethoxysilanewithaceticanhydride．Thepreparationconditionsareoptimizedbysinglefactorexperimentalanalysisaswellasorthogonalexperimental．Thisprocessfullyinhibitedsidereaction，andshortened

8、reactiontime，andraisedoftheyieldoftheproduct．Now．thisprocessiSrarelystudiedathomeandabroad，andlowcorrosiontore