甲基环己基二甲氧基硅烷浓度测定-论文.pdf

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1、第42卷第13期广州化工V01．42No．132014年7月GuangzhouChemicalIndustryJu1．2014甲基环己基二甲氧基硅烷浓度测定李东明，葛传花，王亚芳(中国石化武汉分公司化验车间，湖北武汉430082)摘要：建立了甲基环己基二甲氧基硅烷(MCDS)的毛细管气相色谱分析法。色谱柱为OV一17毛细管柱(30m×0．53millid)，载气为高纯氮，检测器为FID。定量采用外标法，自动进样器进样，该方法克服了注射器进样因样品粘度大进样体积重复性差导致结果离散的问题，同时较低的分流比也节约了大量的载气。关键词：甲基

2、环己基二甲氧基硅烷；MCDS；毛细管气相色谱法；给电子体中图分类号：TQ320．77文献标志码：B文章编号：1001—9677(2014)013—0114—03DeterminationofMethylCyclohexylDimethoxySilaneConcentrationLIDong—ming，GEChuan—hua，WANGYa—fang(LaboratoryWorkshop，WuhanBranch，Sinopec，HubeiWuhan430082，China)Abstract：Acapillarychromatographi

3、cmethodfortheanalysisofmethyl—cyclohexyl—dimethoxysilanewasreported．TheanalysiswascarriedoutonanOV一17column(30m×0．53mmid)withhighpuritynitrogenascarriergasandFID．Quantitativelyusingexternalstandardmethod，automaticsamplersampling，thismethodovercamethetracesyringeinjectio

4、n，whichwasnotallowedbythesamplevolumesampleviscosityleadtotheresultsofthediscreteproblem，atthesametime，thediversionratiooflowsavedalargeamountofcarriergas．Keywords：methyl—cyclohexyl—dimethoxysilane；MCDS；capillarychromatographicmethod；electrondonor甲基环己基二甲氧基硅烷(methyl—cycl

5、ohexyl—北华邦化学有限公司生产；白油：68#一级品。dimethoxysilane，MCDS)是生产聚丙烯时高效催化剂体系中的1．2分析条件一种添加剂，是一种很好的外给电子体，对提高催化剂活性，柱温110℃；检测器温度：350℃；汽化室温度：250℃；立体定向性及延长活性寿命均起重要作用⋯，其浓度对调控聚燃气氢气(高纯)：45mL／min；助燃气空气：450mL／min；丙烯等规指数的高低有重要影响J。甲基环己基二甲氧基硅烷补充气氮气15mL／min。含量一般使用毛细管气相色谱法进行测定，通常用面积归一法检测器量程：1；衰减：1

6、。定量。但在生产使用时一般用粘度较高的白油稀释甲基环己1．2．1自动进样器设置基二甲氧基硅烷，而在给定的分析条件下白油基本不出峰，此进样体积0．2ixL；进样速度：慢；粘度延迟：1；进样前时就不能再用面积归一进行定量了，必须使用外标法或内标法样品清洗3次；进样后溶剂清洗3次。进行定量。而以白油为溶剂的样品体系粘度高，尽管通过较高载气(高纯氮)：2mIZmin；分流比：50：1。的分流比来取得较大的取样量，但用微量注射器进样时进样体1．2．2采用柱头微量注射器进样积不易保证一致，外标法定量时结果比较仍离散。本文提出一进样体积1txL；进

7、样速度：快速进样；载气(高纯氮)：种用毛细管气相色谱法配自动进样器检测其含量的方法，较好2mL／min；分流比：200：1。的解决了测定结果离散的问题。1．3分析1实验部分正常开启色谱仪后启动色谱工作站，按1．2分析条件建立色谱方法和样品序列，将待测样品加入配置好的样品瓶后，通1．1仪器和试剂过序列表启动仪器，待仪器到达序列表中指定色谱条件后色谱Clarus50OGC型气相色谱仪配自动进样器，FID检测器，PE自动运行(进样)并处理数据。公司；联想开天4700计算机处理数据配PE公司数据处理软件；色谱柱：色谱柱为OV一17毛细管柱(3

8、0m×0．53mm2结果与讨论id)，中科院兰州化物所；2IxL微量玻璃注射器；50mL量简；125mL具塞三角烧瓶；125mL烧杯；25mL玻璃注射器；磁力2．1典型色谱图搅拌器；分析天平。在本文给定分析条件下，作为溶