新型长链烷基硅烷偶联剂合成工艺研究

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1、AthesissubmittedtoZhengzhouUniversityforthedegreeofMasterStudyonSynthesistechnologyofNovelLong—ChainAlkylSilaneCouplingAgentBy：LinfengJinSupervisor：LiuchengWangMajor：ChemicalTechnologySchoolofChemicalEngineeringandEnergyApril．2014学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任

2、何其他个人或集体己经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者：念№嗡日期：乒q仲年土月髟曰学位论文使用授权声明本人在导师指导下完成的论文及相关的职务作品，知识产权归属郑州大学。根据郑州大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅；本入授权郑州大学可以将本学位论文的全部或部分编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或者其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。本人离校后发表、使用学位论文或与该学位论文直接相关的学术论文或成果时，第一署名单位仍

3、然为郑州大学。保密论文在解密后应遵守此规定。学位论文作者：唇嘲日期：工qt4-年广月j‘日摘要硅烷偶联剂与硅橡胶、硅树脂、硅油并列为四大类有机硅产品，具有广泛的用途，其中的长链烷基硅烷偶联剂由于具有疏水性的柔性长链，在改善有机物对填料的浸润性方面具有独特优点，为硅烷偶联剂发展方向之一。我国该类产品主要依靠进口，不仅提高了应用企业的生产成本，也不利于相关行业的发展。进行长链硅烷偶联剂项目的研发，不仅可以填补国内空白，打破国外垄断，还可带动相关产业的健康发展。在催化剂作用下，硅氢加成反应是合成烷基氯硅烷的常用方法，其中催化剂活性及选择性对反应影响较大，筛选出合适的催化剂是反应关键。烷基烷氧基硅烷一

4、般采用烷基氯硅烷醇解反应制备，但醇解过程副产物HCl如不及时排出，会引发一系列的副反应，降低产物收率。针对上述问题，本文以正一十二烯、甲基二氯硅烷、甲醇为原料合成十二烷基甲基二氯硅烷及十二烷基甲基二甲氧基硅烷两种新型长链烷基硅烷偶联剂，进行催化剂筛选、合成新工艺开发等基础研究，为该产品的进一步研究及工业化提供基础数据。论文考察并验证了气相色谱外标法对研究产物的定量分析，发现外标法具有较高的准确度和重复性，可用于本研究体系中各组分含量的测定，并确定了最佳操作条件，为后续研究提供有效支持。分别对均相铂催化剂、固载铂催化剂和固载配合铂催化剂的催化活性进行了考察，发现均相铂催化剂在硅氢加成反应中具有较

5、高的活性，采用均相铂催化剂，经单因素实验对十二烷基甲基二氯硅烷合成工艺进行了优化。优化条件下，产物收率可达92．5‰高于文献值(82％)，并对产物结构进行了FT-IR和1H-NMR表征。以甲醇和硅氢加成产物十二烷基甲基二氯硅烷为原料，采用管式反应器，无溶剂气．液相反应法合成十二烷基甲基二甲氧基硅烷。通过考察不同填料对反应的影响，发现采用玻璃弹簧丝作填料，具有较好的传质效果。经单因素实验对醇解工艺进行了优化，优化条件下，产物收率达69．3％。实验发现，甲醇的分批加入能有效减少副反应的发生，甲醇分二批加入，产物收率达77．5％：通过重复醇解实验表明，多次醇解能提高原料转化率和产物收率，经过三次醇解

6、产物收率达到90％。摘要考虑到工业生产的连续操作及副产物HCI的及时排出，本文对醇解装置进行了改进，采用微负压连续合成工艺，具有操作简易，收率高，可连续生产等优点，十二烷基甲基二甲氧基硅烷偶联剂收率可达90．5％，高于文献值(76％)，并对产物结构进行了FT-IR、1H-NMR和bC-NMR表征。关键词：十二烷基甲基二氯硅烷十二烷基甲基二甲氧基硅烷硅氢加成铂催化剂醇解气．液相反应法AbstractSilanecouplingagentsthathaveawideapplications，aswellassiliconerubbers，siliconeresinsandsiliconeoils，

7、constitutefourcategoriesoforganicsiliconproducts．Duetothehydrophobicandflexiblelong—chain，long-chainsilanecouplingagentshaveuniqueadvantageinimprovingthewettabilityoforganicforfiller,whichisoneofadeve