药物分析第十二章药物制剂分析

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1、药物制剂分析第十二章§12.1片剂分析常规检查片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂.性状要求外观完整光洁、色泽均匀，并具有适度的硬度。光亮度包衣片色泽均匀度包衣完整性色泽素片光洁度片形完整性硬度例取一定量片剂，铺在白色板（或纸）上，在规定光源、光线与片剂的距离下用眼睛观察，检查色泽，黑点，色斑，麻点（坑），缺角，裂缝，花斑，油污等，进行程度和数量的登记。素片定义:每片重量与平均重量之差异2.重量差异(药典附录)药典要求:①测定20片.②超过重量差异限度的药片不得多于2片.③其中不得有1片超出限度1倍.④限度规定:平均片重重量差异

2、限度0.30g以下0.30g或0.30g以上方法:用升降式崩解仪测定.水温:取药片6片.糖衣片,薄膜衣片,浸膏片,肠溶片,泡腾片有不同的崩解时限.定义:固体制剂在规定的介质中崩解溶散至≤2mm的碎粒（或溶化、软化）所需时间的限度.3.崩解时限(药典附录)定义:检查小剂量片剂、膜剂、胶囊剂或注射用无菌粉末剂中单剂含量偏离标示量的程度.凡检查此项的制剂不再检查重量差异二.片剂含量均匀度和溶出度检查1.含量均匀度检查例:实验八醋酸地塞米松片含量均匀度检查①含量在85%-115%合格.②超过75%-125%不合格.③如1片超出85%-115%,但未超出75%-125

3、%需复检,结果同前为合格.④取20片.在规定的溶液里，药物从片剂或胶囊剂等口服固体制剂中溶出的速度和程度。是一种模拟口服固体制剂在胃肠道里的崩解和溶出情况的体外试验法主要用于难以溶解的药物及控释、缓释制剂2.溶出度检查方法:取6片（个）分别置溶出度仪的6个吊篮（或烧杯）中，37±0.5℃恒温下，在规定的溶液里按规定的转速操作，在规定时间内测定药物的溶出量.例:实验二十一阿司匹林片溶出度测定(1)6片的溶出量均≥Q符合规定(2)Q＞仅1片＞Q-10%平均溶出量≥Q符合规定(3)仅1片＜Q-10%另取6片复试：12片中仅2片＜Q-10%平均溶出量≥Q符合规定规定

4、限量Q=标示量的70%3.释放度的测定定义：是指口服药物从缓释制剂、控释制剂、肠溶制剂以及透皮贴剂等在规定溶剂中释放的速度和程度。ChP采用三种方法第一法用于缓释和控释制剂的测定第二法用于肠溶制剂第三法用于透皮贴剂三.含量测定实验十异烟肼片含量测定§12.2注射剂一.常规检查1.液体制剂的装量标示量试样2ml或2ml以下5支2ml以上10ml以下3支10ml以下2支2.无菌粉末的装量差异检查用分析天平精密称定,检查用5瓶，复试用10瓶.3.澄明度检查(液体制剂)用伞棚式装置检查卫生部[WS1-362(B-121)-91]《澄明度检查细则和判断标准》4.无菌检

5、查(微生物检定法)5.pH检查用pH计检定二.注射剂中不溶性微粒和油溶剂的检查不溶性微粒检查:静脉滴注用注射液（装量＞100ml）Ф表示微粒直径注射剂中油溶剂的检查:以植物油为溶剂酸值≤0.56碘值79~128皂化值185~200三.含量测定实验十三盐酸利多卡因注射液含量测定(提取容量法)§12.4复方制剂实验十五复方乙酰水杨酸片的含量测定5.热原或细菌内毒素6.不溶性微粒热原：ChP采用家兔法细菌内毒素：鲎试剂⑴显微计数法⑵光阻法第三节药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除片剂中常见赋形剂的干扰和排除一、（一）糖类干扰:氧化还原滴定排除改用氧化电位稍低的氧化剂

6、氧化剂氧化电位KMnO4+1.51VCe(SO4)2+1.44VHNO3+0.94VFeCl3+0.77VI2+0.54V硫酸亚铁高锰酸钾滴定法硫酸亚铁片硫酸铈滴定法例（二）1.干扰配位滴定法硬脂酸镁排除:（1）掩蔽法酒石酸（pH在6～7.5）金属离子适宜pH指示剂Al3+5～6二甲酚橙Bi3+2～3儿茶酚紫Mg2+9.7～12络黑TpH＜9Mg2+不与EDTA反应pH＞12Mg2+Mg(OH)2（2）改变pH或指示剂注射剂中常见附加剂的干扰和排除二、pH值调节剂酸，碱渗透压调节剂氯化钠增溶剂钙盐，苯甲酸苄酯抗氧剂亚硫酸钠等止痛剂苯甲醇（防腐剂）抑菌剂三氯叔

7、丁醇，苯酚各种附加成份主药量大，附加成份不干扰容量法或重量法测定主药可溶于有机溶剂有机溶剂提取后测定主药量少光谱法或色谱法可选方法（一）抗氧剂Na2SO3NaHSO3Na2S2O3Na2S2O5VitC例VitC盐酸异丙嗪盐酸氯丙嗪干扰1UV法碘量法溴量法铈量法亚硝酸钠法氧化还原反应干扰2排除1加掩蔽剂丙酮或甲醛排除2加酸分解法使抗氧剂分解排除3加弱氧化剂法H2O2、HNO3排除4提取分离法排除5改用其他方法测定如UV法原料溴量法注射液UV法(含焦亚硫酸钠)例重酒石酸间羟胺第四节复方制剂分析复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂主要分析途径：不经分离，直

8、接测定—要求各成分互不干扰经适当处理或分离后测定—各