实验三 盐酸左旋咪唑的含量

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1、药物分析实验实验三盐酸左旋咪唑片的含量测定一、实验目的掌握液-液提取分离方法及操作掌握非水酸碱滴定法测定弱碱性药物的原理熟悉标示百分含量的计算公式二、仪器与试药仪器MettlerAL204电子天平分液漏斗规格：125mL研钵定量滤纸（直径10cm）刻度移液管规格：5mL胖肚移液管规格：25、50mL酸式滴定管规格：10ml试剂盐酸左旋咪唑片规格：25mg/片氢氧化钠试液结晶紫指示液二氯甲烷高氯酸滴定液冰醋酸蒸馏水二、仪器与试药三、实验原理盐酸左旋咪唑溶解性：盐酸左旋咪唑----水溶性左旋咪唑----脂溶性酸碱性：弱碱性（有机碱）C1

2、1H12N2S•HCl240.76酸碱滴定法非水滴定法：在非水溶剂中进行的滴定分析方法非水溶剂：包括有机溶剂和不含水的无机溶剂以非水溶剂为介质，不仅能增大有机化合物的溶解度，而且能使在水中进行不完全的反应进行完全，从而扩大了滴定分析的应用范围采用非水采用非水酸碱滴定法溶剂：冰醋酸溶液标准滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液指示剂:结晶紫一般含水，加醋酐(CH3CO)20+H2O→2CH3COOHHClO4在冰醋酸中酸性较强有机碱的高氯酸盐易溶于有机溶剂，利于滴定HClO4与有机物（醋酐）接触，遇热易爆炸，配置时候先用冰醋酸将其稀释，再缓慢加入

3、醋酐以冰醋酸作滴定介质，在高氯酸滴定碱时常用现配现用空白校正三、实验原理弱碱在水中:B+HACBH++AC-（不完全）弱碱在冰醋酸中：B+HAC→BH++AC-高氯酸溶于冰醋酸：HClO4+HAC→ClO4-+H2AC+滴定时：H2AC++AC-→2HAC（完全）整个滴定反应:强酸置换弱酸BH+.A-+HCLO4→BH+.CLO4-+HA四、操作步骤非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定本品20片，研细精密称定（约0.2g）振摇提取静置NaOH试液5ml加水10ml溶解二氯甲烷层50.0mL二氯甲烷滤过弃去初滤液精密量取续滤液25ml冰醋

4、酸15ml结晶紫指示液1滴高氯酸滴定空白试验蓝色终点液-液萃取？四、操作步骤非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定？滴定液的浓度校正初读终读标示量%平均值相对偏差123表1非水滴定法测定左旋咪唑的含量测定说明：空白试验两人做一份。供试品测定每人平行做两份。注意事项注意滴定液浓度及其标定时的温度所用试剂含水量均应在0.2%以下，冰醋酸在使用前应做空白试验滴定过程锥形瓶等不得接触水。高氯酸与有机物接触、遇热易引起爆炸，应用时需注意安全结晶紫指示液不能放置过久，现配现用冰醋酸5～10mL于50mL锥形瓶中，加结晶紫指示剂1滴，应为紫色，加高氯酸

5、液（0.1mol/L）1滴（0.01mL）,即应变为黄绿色，若为蓝色，则表明有水分存在，可加醋酐脱水，或加醋酐后重蒸一次。注意事项冰醋酸中具挥发性，高氯酸滴定液装入滴定管后，其上宜用一干燥小烧杯罩上滴定终点的颜色变化复杂，终点判定以电位法为准，同时采用指示液对照观察终点颜色的变化。思考题1.盐酸左旋咪唑片为什么不能用高氯酸直接滴定？2.配制0.1mol/L高氯酸液1000mL,加高氯酸（70%，d=1.75）8.5mL,则为除去8.5mL高氯酸中的水分，应加入相对密度为1.08，含量为97.0%的醋酐多少mL？