仪器分析及波谱分析实验

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1、仪器分析及波谱分析实验随着科学研究和生产的发展，仪器分析在分析检测工作屮的比重越来越大，已成为人们从事科学研究和生产实践不可缺少的分析手段。仪器分析中的各种方法和技术，与现代科学的发展相互渗透、促进发展，尤其是随着微电子学和计算机科学的发展，分析仪器也随之日益更新、功能越来越强大，仪器分析已经成为分析化学的主要组成部分。仪器分析课程在化学类专业教学中有重要的地位，为化学专业本科生必修课程。我们根据仪器分析课程内容及现有仪器设备条件,编写了本实验讲仪。实验内容涉及了光谱分析、电化学分析、色谱分析、波谱分析等方面内容。重点突出了以下几个方面。1•基础

2、和实用相结合。实验内容将基木原理和实际分析方法紧密挂钩,具备一定程度的实践性和应用性。2.有利于自学和对基本原理的理解。即介绍了仪器的结构原理、实验操作基本技术，又结合分析案例。在对组分分析的同时掌握仪器分析方法的建立和对仪器的维护等。3.具备先进性。以仪器基本的基础原理出发，介绍在实际工作中应用普遍的仪器分析方法，融入并结合了现代分析技术的发展和前沿。力求通过实验能够对仪器的主要原理、功能和应用有一个比较全血的了解，对现代仪器技术有一定的基础。有利于在实际工作中应用。由于编者水平有限，不足之处在所难免，敬请批评指正。编者2009年3月实验一实验

3、二实验三实验四实验五实验六实验七实验八实验九实验十实验^一实验十二实验十三实验十四配合物的组成及其稳定常数的测定荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量红外光谱法鉴定冇机化合物结构火焰光度法测定钾、钠火焰原了吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量原子荧光光谱法测定坏境水样■11的碑铁孰化钾在玻碳电极上的伏安行为及测定混合物的气相色谱定性定量分析气相色谱性能测定及条件选择力法气相色谱法分析汾酒条件选择高效液相色谱法测左饮料中的咖啡因有机化合物的核磁共振氢谱的测定冇机化介物核磁共振碳谱的测疋气质联用仪对•未知物的检测1318202226293235394143实

4、验一配合物的组成及其稳定常数的测定—、实验目的掌握摩尔比法和等摩尔连续变化法测定配合物组成及稳定常数的棊本原理和实验方法。二、实验原理分光光度法是研究配合物纽成和测定配合物稳定常数的一种十分有效的方法。如果金属离子M和配位体L形成配合物，配合反应为：M+nLoMLn式屮，n为配合物的配位数，可用摩尔比法或等摩尔A连续变化法测定。（1）摩尔比法：配制一系列溶液，维持各溶液的金属离子浓度、酸度、离子强度、温度不变，只改变配位体的浓度，在配介物的最大吸收波氏处测定各溶液的吸光度A,以吸光度A对摩尔比R（R=Cl/C“，Cl为配位体浓丿旻，Cm为金属离了

5、浓度）作图得到图1。由图可见，当RVn时，配位体L全部转变为MLn,吸光度A随L浓度增大而增高，并A/R呈线性关系。当R>n吋，金属离子M全部转变为MLn,继续增加L,吸光度不再增高。将曲线的线性部分延长，相交于一点，该点所对应的R即为配合物的配位数n0摩尔比法要求在选定的波长下，除配合物外，配位体无明显的吸收，而且只能生成一-种配合物。摩尔比法虽然简单、快速，但仅适用于离解度小的配合物。如果曲线的转折点很不明显，就难以确泄配合物的组成。（2）等摩尔连续变化法：配制一系列溶液，在实验条件相同的情况下，保持溶液的总浓度不变,即C”和ClZ和为常数，

6、只改变溶液中Cm和G.的比值。在选定的波氏下，测定溶液的吸光度A,将A对CM/（CM+CL）作图，如图2所示。当体系中只生成一种配合物I寸，llh线有一最高点，对应于该点的Cl/Cm即为该配合物的配位数如果配合物的稳定性好，曲线的最高点很明显。如果配合物部分离解，曲线的最高点附近比较圆滑，可将曲线的线性部分延氏，找出其交点。图中B，点相当于配合物完全不离解时应有的吸光度，用小表示。由于配合物部分离解，其离解度（X为：A'・Aa=A1由a可以计算配合物的稳定常数K：[MLn]a2图1摩尔比ucM/Cr+Cm图2等摩尔连续变化法图示三、实验内容与步骤

7、本实验是测定铁（III）■碱基水杨酸配合物的组成及其稳定常数。实验在pH为2~2.5的HCICU溶液屮进行，Fe*与磺基水杨酸生成紫红色配合物的最大吸收波长约为500nrno（1）摩尔比法实验：取9个25mL容量瓶，编号。按表1配制溶液，用去离子水稀释至刻度,摇匀。放置0.5h,等显色稳定后，绘制吸收曲线，测定最大吸收波长下的吸光度。表1摩尔比法中溶液的配制及吸光度的测定瓶号HCIO4/mLFc3+/mL碱基水杨酸/mL吸光度A17.502.000.5027.002.001.0036.502.001.5046.002.002.0055.502.0

8、02.5065.002.003.0074.502.003.5084.002.004.0093.502.004.50（2）等摩尔连续变化法