仪器分析及波谱分析实验(可编辑)

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1、仪器分析及波谱分析实验仪器分析及波谱分析实验0目录实验一原子发射光谱定性半定量分析…………………………………2实验二火焰原子吸收分光光度法测定粮食中铜锌含量………………7实验三原子荧光光谱法测定环境水样中的砷…………………………9实验四用离子选择性电极测定自来水中氯的含量……………………11实验五维生素B在玻碳电极上的伏安行为及测定……………………1312实验六配合物的组成及其稳定常数的测定……………………………17实验七荧光分光光度法测定诺氟沙星片的含量………………………22实验八红外光谱法鉴定有机化合物结构………………………………27环糊精/4-羟基香豆素相互作用的紫外光谱及衍生荧光

2、法测定33实验九肉制品中痕量亚硝酸盐…………………………………………36实验十气相色谱性能测定及条件选择方法……………………………实验十一混合物的气相色谱定性定量分析………………………………39实验十二气相色谱法分析汾酒条件选择…………………………………43实验十三混合维生素E的正相HPLC分析条件的选择……………………46实验十四有机化合物的核磁共振氢谱的测定……………………………50实验十五有机化合物核磁共振碳谱的测定………………………………53实验十六气质联用仪对未知物的检测……………………………………56实验十七图谱解析实验－根据谱图，推定未知苯系物的结构…………61实验十八火焰

3、光度法测定钾、钠…………………………………………621实验一原子发射光谱定性半定量分析一、目的掌握发射光谱定性半定量分析方法之基本操作，用铁光谱比较法判别未知试样中所含元素及其含量范围。二、原理每一种元素因其原子结构不同，受激发后都可以产生自己的特征光谱，每一种元素的特征光谱通常包含有很多谱线，谱线的强度各不相同。一个试样如含有若干种元素，谱线上就有这若干种元素的特征光谱，特征光谱的条数多少与各元素含量高低有关。当某元素含量降低时，其光谱中的弱线相继消失，而不被检出。最后消失的几条谱线叫“灵敏线”定性分析一般只需找出某元素的灵敏线（一般为2―3条）即可确定该元素的存在。辩认谱片上的谱线是

4、哪种元素的常用方法是铁光谱比较法。铁光谱比较法：在同一感光板上并列地摄取样品光谱和铁光谱，将所得谱片放在铁谱图上标有各元素灵敏谱线相应的位置。根据试样谱线和元素光谱图上的元素灵敏谱线相重合的情况，就可直接判定有关谱线的波长及所代表的元素。常用的光谱半定量的分析方法：谱线强度比较法（比较光谱法）将预先配制的标准样品与试样按确定的分析条件同时摄在一张谱片上，在映谱仪上观察谱片上分析线的黑度。如试样光谱中这一谱线的黑度与某一标准样品相同，则试样中这一元素含量与这一标准样品相等。此方法要求试样组成与标准样品相似。谱线呈现法，被测元素的谱线数目随含量增加而增多，含量很低时，仅有1―2条最灵敏线出现

5、，随着试样含量的增高，一些次灵敏线也逐渐出现。因此可在确定的实验条件下用标准样品把元素含量和相应出现的谱线编成谱线呈现表。分析试样时，利用谱线呈现表可以很快地估计出样品中某元素的半定量结果。三、仪器与试剂摄谱仪NCЛ―28型摄谱仪光源岛津万能光源2映谱仪电极光谱纯石墨电极纯铁电极停表、玻璃刀、切板架感光板（天津II型）四、显影液、定影液实验步骤1、准备电极纯铁电极用砂轮磨去氧化层，并磨成圆锥形，电极头表面要光滑对称。石墨电极：上电极圆锥形，下电极有孔（孔深4―6mm）2、装样品样品装入电极孔内，注意样品装满压紧。3、装干板将干板、暗盒、玻璃刀、切板架一起带到暗室。打开暗盒，开红灯关白灯，

6、取出干板乳剂面向下，放于切板架上，裁成与暗盒相等的尺寸，乳剂面向下放进暗盒里盖好，开白灯。4、摄谱1）将暗盒装于摄谱仪上，拉出暗盒挡板。2）铁电极装电极架上，开对光灯调上、下极位置。3）调狭缝5u，遮光板5mm，板移50，光阑推到

7、258

8、处的2上，接通220V、110V电源，接下黑色电键“START”，调电流3A，燃弧，开快门同时按停秒，曝光5秒，停止燃弧。4)换为石墨电极，板移不变，推光阑至

9、3

10、电流3A燃弧。曝光20秒，调大电流为10A，光阑推至

11、4

12、继续曝光40秒，接下红色电键停止燃弧。5、换新的石墨电极。其它条件不变。推光阑至

13、6

14、和

15、7

16、，在低电流和高电流下重复对该样品摄谱。

17、6、暗室操作在红灯下从暗盒中取出摄好谱的干板，乳剂面向上放入18―20℃的显影液中，显影2分钟半。定影2分钟。半定影8分钟，取出用水充分冲洗晾干。7、识谱（铁光谱比较法）1）谱片置于映谱仪置片台上3按如下要求做好记录电流曝光（秒）光阑板移铁光谱3A5〃250样品（一次）3A20〃350样品（一次）10A40〃450铁光谱3A5〃550样品（二次）3A20〃650样品（二次）10A40〃750铁光谱3A5〃8502）接通映谱仪电源3）