仪器分析实验实验49核磁共振波谱法

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1、《仪器分析实验》实验49核磁共振波谱法NuclearMagneticResonanceForShort：NMR厦门大学精品课程仪器分析(含实验)核磁共振波谱法一、NMR三要素二、NMR的基本信息及NMR谱图解析三、NMR谱仪结构四、NMR实验操作步骤一NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场磁性原子核:质子数或中子数为奇数的原子核具有自旋角动量,当原子核自旋时,相当于核表面的正电荷在运动，运动的电荷即电流会感应产生磁场，因此，每一个自旋的原子核相当于一个磁偶极子,自旋的原子核也称为磁性核。例如1H,13C,19F等。=>一NMR的三要素--磁性核、静

2、磁场、射频场静磁场:没有外加静磁场时，原子核的自旋是任意取向的，样品的宏观磁矩为零。当把含磁性核的样品放入静磁场时，对于自旋I＝1/2的原子核，核自旋有两种取向：一种与外加静磁场平行，原子核的能量降低；另一种与外加静磁场反平行，原子核的能量升高，即原子核产生能级分裂。一NMR的三要素--磁性核、静磁场、射频场射频场:如果在垂直于外加静磁场的方向加一射频场，当射频场的角频率满足时，原子核产生共振吸收信号，其中为Planck常数,为原子核的旋磁比、为外加静磁场的强度。几种核的NMR频率表核自旋自然丰度(%)灵敏度场强(T)与NMR频率(MHz)相对绝对1

3、.4092.1142.3497.0469.39511.7441H1/299.981.001.0060.000100.000200.000300.000400.000500.0006Li17.428.5E-36.31E-48.82914.71629.43144.14658.89273.5787Li3/292.580.290.2723.31838.86377.727116.590155.454194.31713C1/21.1081.59E-21.76E-415.08725.14450.28875.432100.577125.72127Al5/21000.

4、210.2115.63426.05752.11478.172104.29130.2829Si1/24.907.84E-33.69E-411.91919.86539.73059.59579.46099.32551V7/299.760.380.3815.77326.28952.57678.864105.152131.44SpinStateEnergyDifferencesvs.MagneticFieldStrength04.79.4EnergyMagneticfieldstrength,B0(Tesla)E200MHzfor1Haspinstat

5、ebspinstateE400MHzfor1HHighFieldNMR•increasedsensitivity•increasedresolutionrandomlyorientednuclei(nomagneticfield)二NMR谱的基本信息化学位移自旋耦合谱线积分面积1化学位移:ChemicalShiftB0Blocalabarenucleus(H+)feelsthefulleffectoftheexternalfield(B0)electrondensitypartiallyshieldsthenucleusfromB0soit“

6、feels”Blocalelectronsgenerateaninducedfield(Bi)whichopposesB0Bi1化学位移:ChemicalShift由于原子核外有电子屏蔽，原子核感受到的是所处环境局域场的磁场强度，其中为屏蔽常数，随着原子核所处的化学环境变化而变化.因此，当原子核所处的化学环境不同时，原子核感受到的磁场强度不同，因此共振频率不同，谱峰落在不同的位置上。换言之，原子核的共振频率与原子核所处的化学环境有关，即与屏蔽常数有关。一些常见基团的1H化学位移值2自旋耦合自旋原子核通过成键电子相互作用，引起谱线裂分。对自旋I＝1/

7、2的弱耦合体系，满足n＋1裂分规则，即一个自旋I＝1/2的原子核，如果与n个自旋I＝1/2的原子核相互耦合，那么该原子核的谱峰将裂分为n＋1重峰，各峰的强度比满足二项式展开系数。ethylisopropylsingletdoublettripletquartetpentet1:11:2:11:3:3:11:4:6:4:1常见的耦合裂分模式ethylsignature:quartet/tripletwithintegrationratioof2/3septet/doublet&1/6ratio3积分面积谱线积分值与共振核的个数成正比，这是NMR谱可以定

8、量分析分子中共振核的个数的依据。如图五Ethylformate的1H－NMR谱中，－CH3、－CH2－、－C