仪器分析实验：电位滴定实验

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1、实验二醋酸的电位滴定分析实验类型：验证性实验实验学时：3每组人数：3人实验目的：1、巩固电位滴定法的理论知识；2、掌握电位滴定法测定醋酸（HAc）的原理和方法；3、学习绘制电位滴定曲线，掌握滴定终点及电离常数的确定方法。实验原理：酸碱电位滴定过程中，随着滴定剂的不断加入，被测物质与滴定剂发生反应，使溶液pH不断变化。由加入滴定剂的体积和测得的相应pH可绘制pH-V、ΔpH/ΔV–V及Δ2E/ΔV2–V曲线，可由此确定滴定终点，并计算出待测酸(或碱)的含量以及弱酸(或)弱碱的电离常数。仪器和试剂：1、0.1mol/LNaOH标准溶液2、0.

2、1mol/LHAc溶液3、pH6.86和pH9.18的标准缓冲溶液4、0.1000mol/L草酸标准溶液5、酚酞指示剂6、pHS-3B型酸度计7、玻璃复合电极8、磁力搅拌器9、碱式滴定管实验步骤：1、打开酸度计开关，按仪器的适用方法预热仪器，安装、洗净电极，用pH标准缓冲溶液校正仪器。2、NaOH溶液的标定(1)吸取10.00ml的草酸标准溶液(0.1000mol/L)于100ml烧杯中，加水至约50ml，放入搅拌磁子。(2)开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1m

3、l，测量并记录其对应的pH及NaOH溶液体积。1、醋酸含量和pKa的测定(1)吸取10.00mlHAc溶液(0.1mol/L）于100ml烧杯中，加水至约50ml，加入酚酞指示剂1滴，放入搅拌磁子。(2)开动搅拌器，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定，开始每次1ml记录一次体积和pH值，近终点时，每次滴加0.1ml，测量并记录指示剂的颜色变化和对应的pH及NaOH溶液体积。数据处理：1、对实验数据进行一阶微商、二阶微商的处理，并绘制pH-V、ΔpH/ΔV–V及Δ2E/ΔV2–V曲线。2、计算NaOH标准溶液和HAc溶液的浓度。3、计算

4、HAc溶液的pKa并与文献值比较。思考题:在滴定过程中，以酚酞为指示剂的终点与电位法终点是否一致？附1：pHS-3B型酸度计的使用－两点校准法(1)检查酸度计的接线是否完好，接通电源，打开开关，预热30min。(2)取下玻璃复合电极上的电极套（注意不要将电极套中的饱和KCl溶液洒出或倒掉），用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸吸干残留水份。(3)校准a.按[pH/mv]按钮，使仪器进入pH测量状态。b.用温度计测量待测溶液温度，调节[温度]旋钮至测定温度。c．调节斜率旋钮至最大值。d．将玻璃复合电极放入pH为6.86或7.00的缓冲溶液中，使溶液

5、浸没电极头部的玻璃球，摇匀至读数稳定，调节[定位]使读数为6.86或7.00。e．取出电极，洗净，吸干水份，放入pH为4.01(酸性)或9.18(碱性)的缓冲溶液中，摇匀至读数稳定，调节[斜率]使读数为4.01或9.18。f．取出电极，洗净，吸干水份，重新校正，直到校准缓冲溶液的测量值不需要调节都可显示正确pH值。(4)取出电极，洗净，吸干水份，将温度补偿旋钮调节至样品溶液温度，将电极浸入样品溶液，晃动后静止放置，显示稳定后读数。附2：电离常数的计算方法HAc在水溶液中电离如下：HAc=H++Ac-其电离常数为：当滴定分数为50%时，溶液

6、中[HAc]=[Ac-]，此时Ka=[H+]或pKa=pH。pH-V曲线图中，V终(终点一半)对应的pH即pKa。由此可求的HAc的电离常数。