仪器分析实验磷酸的电位滴定

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1、仪器分析实验一、实验目的二、学时、教材、教学形式三、实验成绩考核办法四、实验课具体要求五、磷酸的电位滴定仪器分析实验课学习目的1通过实验，掌握各种分析仪器的基本原理和基本结构；2掌握光谱分析、色谱分析和电化学分析的基本分析方法；3学会分析数据的处理方法，培养动手能力、分析问题和解决问题的能力。学时：32学时教材：自编教学形式：在老师的指导下，学生独立完成（或合作完成）实验内容成绩与考核方法：平时100%。其中实验报告40%、操作40%、实验测试10%，态度10%，百分记分。实验课具体要求1预习预习实验基础知识，仪器的操作与使用。2.实验熟悉仪器设备使用方法，按规程操作；要

2、准确记录实验数据，有问题要及时和实验指导教师交流；实验结束后请老师检查数据，实验完成后整理仪器设备，清洁实验室并填写值日记录。实验一磷酸的电位滴定一、实验目的（1）掌握电位滴定的方法及确定等当点的方法。（2）学会用电位滴定法测定弱酸的pKa。二、实验原理电位滴定法属于滴定分析，只是改变了指示终点的方法。是根据滴定过程中，电池电动势的突变来确定终点的方法电位滴定法装置及操作都较一般的容量滴定麻烦，但对某些一般容量滴定不能进行的滴定(eg.被测液浑浊、有颜色或无适当指示剂等)可用电位滴定法测定。用电位滴定法测定一些电离平衡常数，如弱酸的pKa等，也很有实用意义。二、实验原理

3、(续）磷酸的电位滴定是以NaOH标准溶液为滴定剂，将复合电极（含甘汞电极和玻璃电极）插入溶液中组成原电池，随滴定剂的不断加入，被测物与滴定剂发生反应，溶液的pH值不断变化，以加入的滴定剂体积（NaOH的体积）为横坐标，相应的pH值为纵坐标则可绘制pH-V滴定曲线，曲线确定滴定终点，也可以采用一级微商法⊿pH/⊿V-V，或二级微商法⊿2pH/⊿V2-V确定终点，用电位滴定法绘制NaOH溶液滴定磷酸的pH-V曲线，从曲线上不仅可以确定滴定终点，而且也能求算磷酸的浓度，pKa1以及pKa2。H3PO4在水溶液中是分步离解的，即当用NaOH标准溶液滴定到[H3P04]=[H2PO

4、4-]时，根据(1)式，此Ka1＝[H+]，即pKa1=pH。故1/2Veq1(第一半中和点)对应的pH值即为pKa1。当继续用Na0H标准溶液滴定到[H2P04¯]=[HPO42-]时，由于H2PO4-=H++HP042-[H+][HPO42-]Ka2=[H2PO4¯](2)根据(2)式，此时的Ka2＝〔H+〕，即pKa2=pH，故第二半中和点体积对应的pH值即为pKa2。电位滴定可以用来测定某些弱酸或弱碱的离解平衡常数。Na0H(0．1mol／L)滴定H3PO4(0．1mol／L)电位滴定曲线三、仪器及试剂25型pH计复合电极电磁搅拌器。NaOH标准溶液(0．1mo1

5、／L)磷酸样品溶液邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液四、操作步骤1pH计的使用1）预热与调温：安装电极，选择开关拨至pH挡，并将仪器补偿按钮旋至溶液的温度值2）定位：打开仪器电源，将电极插入pH=6.86的磷酸盐缓冲液，调节定位旋钮，使显示器显示该标准缓冲液在测定温度下的pH3）调斜率：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插入pH=4.00左右的邻苯二甲酸氢钾缓冲液中，用“斜率”旋钮调节至该标准缓冲液的标示pH值。4）反复进行（2）、（3）两步，直至不用调节而能直接读出准确的值。以后所有的测量中均不再调节“定位”和“斜率”按钮5）测定：将电极取出，用蒸馏水清洗，用吸水纸吸干后插

6、入待测溶液中，此时的读数便是该溶液的pH值。6）测量结束后取出电极，用水洗净，再按电极保养要求放至合适的地方。2磷酸的滴定1）滴定与记录PH值精密量取磷酸样品溶液10.00m1，置100m1烧杯中，加蒸馏水10m1，放入搅拌棒，插入复合电极。开启电磁搅拌器，在溶液不断搅拌下，用Na0H标准溶液(0.1mo1／L)滴定。开始时每加2m1，记录pH值。在接近等当点时(加入相同NaOH液时引起溶液的pH值变化逐渐增大)，每次加入标准溶液的体积逐渐减小，在等当点前后若干滴时，每加入一滴(约0．05m1)即记录一次pH值。每次加入的体积最好相等，这样在数据处理时较为方便。继续滴定至

7、已过第二个等当点为止。2）作图求磷酸浓度按pH—V，△pH／△V—V（平均）法作图确定出等当点，并计算磷酸溶液的确切浓度。3）计算磷酸的Ka1和Ka2。由pH—V曲线找出第一个等当点前半中和点的pH值，以及第一个等当点与第二个等当点间半中和点的pH值，计算磷酸的Ka1和Ka2。Na0H(0．1mol／L)滴定H3PO4(0．1mol／L)电位滴定曲线1．按下表记录NaOH标准溶液体积及相应的pH值，并按△pH／△V—V（平均）法作图求出第一、第二等当点消耗的NaOH溶液体积。确定出等当点，并计算磷酸溶液的确切浓度。2.根据第一