聚醚高分子染料的合成及在墨水中的性能研究

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1、分类号：O62UDC：___547___学号：11111822214密级：__公开___温州大学硕士学位论文聚醚高分子染料的合成及在墨水中的性能研究作者姓名：顾雷亮学科、专业：有机化学研究方向：应用有机化学指导教师：兰云军教授潘明初高工完成日期：2014年5月温州大学学位委员分类号：O62UDC：___547___学号：11111822214密级：__公开___温州大学硕士学位论文聚醚高分子染料的合成及在墨水中的性能研究作者姓名：学科、专业：有机化学研究方向：应用有机化学指导教师：完成日期：2014年5月温

2、州大学学位委员会温州大学学位论文独创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得温州大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。论文作者签名：日期：年月日温州大学学位论文使用授权声明本人完全了解温州大学关于收集、保存、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国家有关部门或机构送交

3、论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权温州大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本人在导师指导下完成的论文成果，知识产权归属温州大学。保密论文在解密后遵守此规定。论文作者签名：导师签名：日期：年月日日期：年月日聚醚高分子染料的合成及在墨水中的性能研究摘要聚醚高分子染料具有优异的物理和化学特性，已广泛应用于树脂、纤维、纺织品、化妆品、洗涤剂及墨水等领域中，目前在墨水(尤其是水性墨水)中的研究最为活跃。开发具有高分子结构

4、的聚醚染料墨水，对于国内水性墨水的研发具有具有重要的现实意义。本论文首先选择N,N-二羟基乙基苯胺、N,N-二羟基乙基间甲苯胺为原料，与环氧乙烷反应，合成用于制备聚醚高分子染料的六种聚醚中间体，分别为15EO、20EO和25EO的三种聚氧乙烯醚苯胺和三种聚氧乙烯醚间甲苯胺，分别记为1AR-15、AR-20、AR-25、ARC-15、ARC-20和ARC-25，利用IR、HNMR和ESI-MS手段，对合成的聚醚中间体进行鉴定。再以ARC-15、ARC-20和ARC-25为中间体，与H酸单钠盐的重氮盐反应，制备

5、三种品红色(M-15、M-20、M-25)聚氧乙烯醚偶氮染料；以AR-15、AR-20和AR-25为中间体，分别与苯胺重氮盐和2,4-二磺酸钠苯甲醛反应，制备三种黄色(Y-15、Y-20、Y-25)和三种青色(C-15、C-20、C-25)聚氧乙烯醚高分子染料。利用IR和ESI-MS手段，对合成的9种染料进行鉴定。本论文对染料合成的各反应体系条件进行了详细的研究。品红色聚醚高分子染料重氮温度0-10℃，偶合温度5-10℃以及pH=5-6。黄色聚醚高分子染料重氮温度0-10℃，偶合温度0-10℃以及pH=4-

6、6。青色聚醚高分子染料缩合反应温度100℃，缩合时间3h；氧化过程中，以高铁酸钾作为绿色氧化剂，氧化温度110℃，氧化时间3h。聚醚高分子染料收率可达85%以上。I通过聚醚染料溶液的失水量来研究聚醚染料保湿性能，以ZL-2自动界面张力仪来研究聚醚染料溶液的表面张力与染料含量的关系，通过紫外-可见光谱分析聚醚染料结构与光谱性能的关系，其结果表明：(1)染料分子中含大量亲水基-羟基，使染料分子具有较好的保湿性。随着亲水链-乙氧基的增长，分子链就会将羟基包裹，与水分子结合的羟基就会大大减小，保湿性就会下降。含20

7、EO左右的染料，保湿性较优，含有磺酸基的青色C和品红色M的保湿性要优于不含磺酸基的黄色Y染料。(2)随着乙氧链的增长，聚醚染料溶液的表面张力依次增大。随着聚醚染料含量增加，染料溶液的表面张力先快速下降，再慢慢降低，最终趋于平衡。带有磺酸基的青色C和品红色M染料溶液的表面张力要高于不含磺酸基的黄色Y染料溶液的表面张力。(3)聚醚高分子染料随着乙氧链的改变，最大吸收波长基本不变，随着乙氧链的增长，其摩尔消光系数降低。Y、M、C三色染料的发色结构不同，其最大吸收波长依次红移。选用性能较优的C-20、Y-20和M-

8、20三色染料，复配颜色鲜艳的红、蓝、绿、黑四色水性墨水和市场需求广泛的黑色水性湿擦墨水。本文探讨了水性圆珠笔用墨水的保湿性、书写性、制备工艺、耐沾污性和开帽性能，以及黑色水性湿擦墨水的制备工艺和湿擦性能的影响因素。实验结果表明：本文合成的染料所制备水性圆珠笔墨水具有优良保湿性能，书写流畅，耐沾污性好，极易于从皮肤和衣物上洗去；湿擦墨水具有优越的湿擦性能。关键词:聚醚,高分子染料,表征,水性墨水,湿擦IISYSNT