DB13_T2590-2017果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定%0D%0A高效液相色谱法

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1、ICS71.100.40Y43DB13河北省地方标准DB13/T2590—2017果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法DeterminationofbisphenolAandbisphenolFinfruitandvegetabledetergentshighperformanceliquidchromatography2017-11-22发布2017-12-22实施河北省质量技术监督局发布DB13/T2590—2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由河北省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验院。本

2、标准主要起草人：蔡立鹏、刘燕、韩贞年、李小英、刘肖肖、张珺橦、张学晶、赵晓甫。IDB13/T2590—2017果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了果蔬清洗剂中双酚A、双酚F高效液相色谱测定方法的试剂或材料、仪器与设备、样品、试验步骤、试验数据处理以及精密度。本标准适用于果蔬清洗剂中双酚A、双酚F含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理果蔬清洗剂中的双酚

3、A、双酚F经乙醇振荡提取，旋转蒸发至干，甲醇溶解定容后，采用C18色谱柱分离，以甲醇-水为流动相，荧光检测器检测，进行高效液相色谱分析，外标法定量。4试剂或材料除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，一级。4.2无水乙醇：色谱纯。4.3甲醇：色谱纯。4.4双酚A（C15H16O2，CAS：08-50-7）：纯度大于99.0%，0℃～4℃储藏。4.5双酚F（C13H12O2，CAS：620-92-8）：纯度大于99.0%，0℃～4℃储藏。4.6标准储备液（1g/L）：称取双酚A（4.4）、双酚F标准品（4.5）各50mg（精确至0.1mg）于50mL容

4、量瓶中，用甲醇（4.3）定容至刻度，摇匀，于4℃冰箱中保存。4.7标准中间液（1mg/L）：准确吸取各标准储备液（4.6）0.1mL分别于100mL容量瓶中，用甲醇（4.3）定容至刻度，摇匀，于冰箱中4℃保存。4.8混合标准使用液：分别准确吸取标准中间液0.3mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL、8mL，于6个10mL容量瓶中，甲醇（4.3）定容，此标准系列的浓度为0.03mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.m4g/L、0.8mg/L。1DB13/T2590—20175仪器与设备5.1高效液相色谱仪：配荧光检测器。5.2电子天平：感量0.

5、001g和0.0001g。5.3快速混匀器。5.4离心机。5.5旋转蒸发仪。5.6微孔滤膜：有机系，0.45μm。6样品6.1提取准确称取果蔬清洗剂样品1g（精确至1mg）于50mL圆底烧瓶中，加入10mL无水乙醇（4.2），用快速混匀器（5.3）充分振荡溶解，于50℃旋转蒸发至干（如有残留水分，可加入5mL无水乙醇（4.2）进行溶剂替换，直至蒸干为止），蒸发残渣记为M。6.2定容在残渣M中加入5mL甲醇（4.3），充分振荡溶解并转移至50mL离心管中，再用5mL甲醇（4.3）洗涤圆底烧瓶，合并洗涤液，于5000r/min离心3min，转移上清液至10mL容量瓶，用甲醇

6、定（4.3）容至刻度，取1mL过0.45μm滤膜，进行高效液相色谱分析。7试验步骤7.1色谱参考条件a)色谱柱：C18色谱柱，柱长250mm，柱内径4.6mm，粒度5μm，或同等性能的色谱柱；b)流动相：甲醇-水（70+30，体积比）；c)流速：1.0mL/min；d)柱温：30℃；e)进样体积：10μL；f)荧光检测器：激发波长227nm，发射波长313nm。7.2定量分析在7.1仪器条件下，对标准溶液和试样溶液进行检测，分别以标准样品中双酚A、双酚F的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。以保留时间定性（双酚A、双酚F色谱分离图见附录A），外标法定量。8试验数

7、据处理果蔬清洗剂中双酚A、双酚F含量X按式（1）计算：2DB13/T2590—2017…………………………………………(1)式中：X——果蔬清洗剂中双酚A、双酚F的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；c——从标准工作曲线查出的试样溶液中双酚A、双酚F的浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V——试样最终定容体积，单位为毫升（mL）；m——试样质量，单位为克（g）。计算结果保留至小数点后三位。双酚A、双酚F的检出限为0.1mg/kg，定量限为0.3mg/kg。9精密度同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被