焦油化验分析操作

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1、焦化项目化验室分析方法1、氨水含焦油的测定（1）取样前的准备工作：找一锥形瓶250毫升洗净后放烘箱烘干。（2）烘干后放干燥器待之室温，进行天平称量。（3）找200毫升量筒一个量取200毫升氨水。（4）200毫升氨水倒入分液漏斗，加1:1盐酸30毫升。（5）待2-5分钟后，加石油醚30毫升，进行振荡后拿开瓶塞排气连续3次。（6）下层液倒入小烧杯，上层液倒入锥形瓶。（7）下层液倒入分液漏斗加30毫升石油醚，继续进行振荡排气3次。（8）把锥形瓶放到水浴锅加热至石油醚挥发干净，水浴锅温度60-70℃。（9）把锥形瓶里石油醚蒸发干净后放入65℃烘箱内烘1-2小时。（

2、10）烘1-2小时后，放入干燥器之室温，进行称量。计算式中：V—所取试样总体积，mL；W1—锥形瓶及干燥后试样总重，g；W2—恒重后锥形瓶的质量，g.2、氨水中悬浮物的测定（1）取样前的准备工作：滤纸：中速定量滤纸，用前应先用蒸馏水洗滤纸，以除去可溶性物质，再烘干至恒重。（2）找100毫升量筒量取100毫升氨水。（3）找一漏斗把滤纸放在漏斗里，把漏斗放在铁架台上，下面放一烧杯。（4）用准备的漏斗后滤纸进行100毫升氨水的过滤。（5）取下滤纸，放入103-105℃烘箱，烘2小时。（6）取出放入干燥器进行干燥后，进行称量。计算：悬浮物（mg/L）=式中：A—总

3、不可过滤残渣+滤纸g；B—滤纸g；V—水样体积，mL.1、焦油水分（1）找一蒸馏瓶放于托盘天平一边的托盘，另一端放砝码使之平衡。（2）砝码盘放50克砝码，往蒸馏瓶里加焦油50克使之托盘天平处于平衡。（3）蒸馏瓶加50克焦油后，继续往蒸馏瓶里加甲苯60毫升。（4）蒸馏瓶连接水分接受管连接冷凝管，连接完毕固定在电热炉上。（5）固定完毕后，开自来水阀，给冷凝管通自来水用以冷却。（6）通水后开电热炉温度在100—150℃。（7）加热煮沸，当接受管水位不在增加时，停止加热。（8）读取接收管内水的体积。结果计算试样水分含量Wf按下式计算：Wf＝式中：V―――――接受器

4、中水分的体积，毫升；G―――――试样重量，克。2、焦油粘度测定步骤（1）恩氏黏度计的水值是指在20℃下，200毫升水从黏度计流出的时间，此数值应在50-52秒之间。（2）测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。（3）往内槽加入焦油至针尖的平行处。（4）外槽注水（5）加热至温度计80℃（6）下部放接受器（7）待温度到80℃小心迅速提起木塞，同时开动秒表，至接受器标线时停表。计算∫80E80=----------------------T20E80-80℃时焦油黏度∫80-80℃时焦油流出200毫升的时间T20—20℃时黏度计的水值。

5、1、焦油甲苯不溶物的测定。（1）准备工作：Ø用直径150mm和125mm中速定量滤纸同心重叠，在滤纸圆心处放入试管，折叠成直径25的双层滤纸筒。Ø将滤纸筒在甲苯中浸泡24小时后取出、凉干；Ø在115℃-120℃干燥箱内干燥后备用。（2）步骤：Ø在115℃-120℃干燥箱中干燥至恒重。Ø称量滤纸筒中焦油3克，放入抽提筒中。Ø将装有120毫升甲苯的平底烧瓶至于电热套内。Ø连接烧瓶-抽提筒-冷凝管后，通水。Ø待抽提筒甲苯溶液非常清澈后，停止加热。Ø停止加热后稍冷，取出滤纸筒放入称量瓶中，放入通风橱内，带甲苯挥发干净。Ø放入115℃-120℃干燥箱中，干燥2小时后

6、，取出置于干燥器冷却至室温称量。（3）计算公式：m1-m2100TI=-------×---------×100m100-MM–煤焦油的水分含量。