资源描述：
《化验分析操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、JSH3701石油产品闪点测定法(开口杯法)一、主题内容与适用范围本标准规定了用开口杯测定闪点的方法。本标准适用于开口闪点低于79℃以外的石油产品的闪点。二、引用标准GB/T514石油产品试验用液体温度计技术条件SH/T0004橡胶工业用溶剂油SH/T0318开口闪点测定器技术条件三、方法概要把试样装入内坩埚中到规定的刻线。首先迅速升高的温度，然后缓慢升温，当接近闪点时，恒温升温。在规定的温度间隔，用一个小的点火器火焰按规定通过试样表面，以点火器火焰使试样表面上的蒸气发生闪火的最低温度，作为开口杯法
2、闪点。继续进行试验，直到点火器火焰使试样发生点燃并至少燃烧5秒时的最低温度，作为开口杯法燃点。四、仪器与材料1．仪器2.开口闪点测定器：JSH3701石油产品开口闪点和燃点测定器。3.温度计：符合GB/T514要求。4.材料溶剂油：符合SH0004要求五、试验步骤1.试样水分大于0.1％时,闪点大于100℃的试样可加热至50～80℃时用无水氯化钙脱水.2.将脱水后试样上层澄清部分倒入油杯至刻线,把油杯放在电炉上,调节好温度计高度,让温度计的水银球与坩埚底和试样液面的距离大致相等,试样注入时,不得溅出
3、,而且液面以上的坩埚壁不应沾有试样.3.调节好点火装置,打开液化气总阀,1～2分钟后,用打火机点燃引火器,调节仪器右侧的燃气调节阀,使点火器的火焰长度为3～4㎜。4.先将电压调节旋钮逆时旋到起始位置﹙0﹚，然后打开电源开关,调节电压,使试样升温,当试样温度达到预计闪点前60℃,调整加热电压,使试样温度达到闪点前40℃时能控制升温速度为3～5℃/min.5.预期闪点前28℃时,按点火开关,点火杆扫划点火,如未出现闪火现象,升温2℃再按点火,点火杆向相反方向点火,点火杆扫划一次约需1秒钟.6.试样液面上
4、方最初出现蓝色火焰时,立即从温度计上读出温度作为闪点的测定结果.试样蒸气的闪火同点火器火焰的闪光不应混淆.如果闪火现象不明显,必须在试样升高2℃时继续点火证实.7.试验结束后，先将电压调节旋钮逆时针旋到起始位置,关闭电源,关闭液化气总阀,做好清洁工作.8.注意事项:<1>.水分大于0.1％必须脱水,否则试油在加热易溢出杯外,使试验无法进行.<2>.测定时一定要控制火焰长度,火焰过长会使结果偏低,火焰过短测定结果偏高.<3>.测定时要控制好加热速度.加热速度过快,测定结果偏低,加热速度过慢,又使结果偏
5、高.<4>.试样加入量一定要准确.注入时不得溅出,油杯壁<液面以上>不得沾有试样.<5>点火器的的火焰距离试样液面10—14mm。9.精密度、重复性同一操作者重复测定的两个闪点结果之差不应大于下列数值:闪点≤150℃重复性4℃闪点＞150℃重复性6℃10.报告取重复测定的两个闪点结果的算术平均值作为试样的闪点.石油产品水分测定法本方法适用于测定石油产品中的水含量，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。一、方法概要一定量的试样与无水溶剂混合，进行蒸馏测定其水分含量并以百分数表示。二、仪器水分测定器：包
6、括圆底烧瓶，容量500ml，接受器和直管式冷凝管，长度为250～300㎜。水分测定器的各部分用标准磨口连接，接受器的刻度在0.3ml以下设有十等分的刻线；0.3～1.0ml之间设有七等分的刻度；1.0～10ml之间每分度为0.2毫升。三、材料3.1溶剂：工业溶剂油或直馏汽油在80℃以上的馏分，溶剂在使用前必须脱水和过滤。3.2无釉瓷片、沸石、或一端封闭的玻璃毛细管，在使用前必须经过烘干。四、试验步骤1．将装入量不超过瓶内容积3/4的试样摇动5分钟，要混合均匀。粘稠的或含石蜡的石油产品应预先加热40～
7、50℃，才进行摇匀。2．向预先洗净并烘干的圆底烧瓶，称入摇匀的试样100克，称准至0.1克。用量筒取100毫升溶剂，注入圆底烧瓶中，将圆底烧瓶中的混合物仔细摇匀后，投入一些无釉瓷片、浮石或毛细管。注：试样的水分超过10%时，试样的重量应酌量减少，要求蒸出的水不超过10ml。3．洗净并烘干的接受器，要用它的支管紧密地安装在圆底烧瓶上，使支管的斜口进入圆底烧瓶15～20㎜。然后在接受器上连接直管下端的斜口切面要与接受器的支管管口相对。进入冷凝管的水温与室温相差较大时，应在冷凝管的上端用棉花塞住，以免空气
8、中的水蒸气进入冷凝管凝结。冷凝管通入自来水。4.用电热套加热圆底烧瓶，并控制回流速度，使冷凝管的斜口每秒滴下2～4滴液体。5．蒸馏将近完毕时，如果冷凝管内壁沾有水滴，应使圆底烧瓶中的混合物在短时间内进行剧烈沸腾，利用冷凝的溶剂将水滴尽量洗入接受器中。6．接受器中收集的水体积不再增加，而且溶剂的上层完全透明时，应停止加热。回流的时间不应超过1小时。停止加热后，如果冷凝管内壁沾有水滴，应从冷凝管上端倒入3.1条所规定的溶剂，把水滴冲进接受器。如果溶剂冲洗依然无效，就用金属
