水质分析化验操作规程

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1、水质分析化验操作规程(一)pH值的测定——电位计法1.主题内容与适用范围本标准规定了用电位计法测定城市污水的pH值。本标准适用与排人城市下水道污水和污水处理厂污水的pH值的测定。测定范围：1.0~13.02.方法原理以玻璃电极为测量电极，饱和甘汞电极为参比电极与样品组成工作电池，根据Nernst方程，25℃时每相差一个pH单位（即氢离子活度相差10倍），工作电池产生59.1mv的电位差，以pH值直接读出。3.试剂和材料用分析纯试剂和去离子水3.1标准溶液A称取经105℃干燥2h的邻苯二甲酸氢钾10.

2、12+0.01g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20℃为4.00。1.1标准溶液B称取在105℃干燥2h的磷酸二氢钾（KH2PO4）3.390+0.003g和磷酸氢二钠（Na2HPO4）3.530+0.003g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液的pH值在20℃为6.88。3.3标准溶液C称取硼酸钠（Na2B4O7·10H2O）3.800+0.004g溶于水中，并稀释至1000mL，此溶液pH值在20℃为9.23。2.仪器2.1pH计：刻度为0.1pH单位，并具有温度补偿装置。4.2

3、pH复合电极3.样品样品采集后在4℃条件下，最多保存6h。亦可在采样现场测定pH。4.分析步骤4.1pH计及电极的使用按说明书进行。4.2pH计校正。4.2.1电极的玻璃球在水中浸泡8h后，用滤纸揩干。1.1.1用标准溶液（3.1条）冲洗电极3次后，将电极浸入标准溶液（3.1条）中，摇动溶液，待读数稳定1min后，调整pH计的指针，使其位于该标准溶液在测量温度pH值处（见附录A）。1.1.2分别用标准溶液（3.2条）和（3.3条）按6.2.2条校正pH计。1.2量取足量实验室样品，作为试料盛入烧杯。

4、1.3用水和试料先后冲洗电极，然后将电极浸入试料中，摇动溶液，待读数稳定1min后，读出pH值。2.分析结果的表述以测定温度下的PH值表示，表示至一位小数。附录A温度对标准溶液pH值的影响（补充件）温度（℃）标准溶液A标准溶液B标准溶液C04.006.989.4654.006.959.39104.006.929.33154.006.909.28204.006.889.23254.006.869.18304.016.859.14354.026.849.10404.036.849.07（二）色度的测定一

5、、方法的选择测定较清洁的、带有黄色色调的天然水和饮用水的色度，用铂钴标准比色法，以度数表示结果。此法操作简便，标准色列的色度稳定，易保存。对受工业废水污染的地面水和工业废水，可用文字描述颜色的种类和深浅程度，并以稀释倍数法测定色的强度。二、样品的采集与保存要注意水样的代表性。所取水样应为无树叶、枯枝等杂物。将水样盛于清洁、无色的玻璃瓶内，尽快测定。否则应保存于4℃，在48h内测定。铂钴标准比色法1、方法原理用氯铂酸钾与氯化钴配成标准色列，与水样进行目视比色。每升水中含有1mg铂和0.5mg钴时所具有

6、的颜色，称为1度，作为标准色度单位。2、干扰及消除如水样浑浊，则放置澄清，亦可用离心法或用孔径为0.45µm滤膜过滤以去除悬浮物。但不能用滤纸过滤，因滤纸可吸附部分溶解于水的颜色。仪器：50mL具塞比色管，其刻线高度应一致。试剂：铂钴标准溶液：称取1.246g氯铂酸钾（K2PtCL6）（相当于500mg铂）及1.000g氯化钴（CoCL2·6H2O）（相当于250mg钴），溶于100mL水中，加100mL盐酸，用水定容至1000mL。此溶液色度为500度，保存在密塞玻璃瓶中，存放暗处。步骤1.标准色

7、列的配置向50mL比色管中加入0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00、6.00及7.00mL铂钴标准溶液，用水稀释至标线，混匀。各管的色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、60和70度。密塞保存。2.水样的测定（1）分取50.0mL澄清透明水样于比色管中，如水样色度较大，可酌情少取水样，用水稀释至50.0mL。（2）将水样与标准色列进行目视比较。观测时，可将比色管置于白瓷板上，使光线从管底部向上透过液柱

8、，目光自管口垂直向下观察。记下与水样色度相同的铂钻标准色列的色度。计算A×50色度（度）＝B式中，A——稀释后水样相当于铂钴标准色列的色度；B——水样的体积（mL）。稀释倍数法概述1.方法原理为说明工业废水的颜色种类，如：深蓝色、棕黄色、暗黑色等，可用文字描述。为定量说明工业废水色度的大小，采用稀释倍数法表示色度。即，将工业废水按一定的稀释倍数，用水稀释到接近无色时，记录稀释倍数，以此表示该水样的色度。2.干扰及消除如测定水样的真色，应放置澄清取上清液，或用离心法去除