分析化验室操作规程

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1、第一章焦炉气的分析2第二章中控分析一一脱硫液的分析7第一节脱硫液PH值的测定（玻璃电极法）7第二节脱硫液总碱的测定（电位滴定法）9第三节脱硫液中PDS浓度的测定（分光光度法）11第四节脱硫液中悬浮硫的测定（重量法）12第五节脱硫液中硫代硫酸钠的测定（碘量法）13第六节脱硫液中硫鼠酸钠的测定（碘量法）14第三章中间控制分析16第一节气相色谱仪测定H2、N2、02、CH4、CO、C02的方法16第二节气体中微量硫的测定（气相色谱法）20第三节粗甲醇中的杂质含量的测定方法（气相色谱法）23第四章甲醇产品的测定26第一节色度的测定26第

2、二节密度的测定27第三节沸程的测定28第四节水混溶性试验30第五节水分的测定31第六节酸度或碱度的测定32第七节按基化合物的测定34第八节硫酸洗涤试验36第九节甲醇中乙醇等杂质含量的测定方法（气相色谱法）37第五章水质分析方法39第一节氯离子含量的测定一--硝酸银滴定法39第二节总硬度的测定——EDTA滴定法40第三节钙硬度的测定-一-EDTA滴定法41第四节碱度的测定----酸碱滴定法42第五节PH值的测定-一-酸度计测定43第六节电导率的测定一一电导率仪测定45第七节浊度的测定一--分光光度法47第八节铁含量的测定----邻

3、菲啰咻分光光度法49第九节磷酸根的测定--一磷帆钳酸比色法52第十节二氧化硅含量的测定54第十一节溶解氧的测定58第六章色谱的开关机方法及停电紧急处理62第七章卡休水分测定仪的使用步骤63第八章硅表、磷表的基本使用步骤64第一章焦炉煤气组分分析----气相色谱法1、适用范围本方法规定了焦炉煤气中组分测定的方法原理、仪器及材料、取样、试验步骤方法、结果分析、精密度等。适用于炼焦生产焦炭的过程中产生的煤气中的氢气、氧气、一氧化碳、二氧化碳、氮气、卬烷、乙烯、乙烷、丙烯、丙烷等组成的分析。2、方法原理用带有热导检测器的气相色谱仪，通过

4、两种色谱柱的组合来分离焦炉煤气的全部常量组分，并通过工作站记下各组分的峰面积。在相同操作条件下，分析已知组分含量的标准气，把测得的焦炉煤气样气峰面积与标准气峰面积相比较，计算各组分的百分含量。3、仪器及材料3.1气相色谱仪3.1.1填充柱进样口3.1.2TCD热导检测器3.1.3气体六通阀。3.2色谱柱:不锈钢填充柱3.2.15A分子筛色谱柱3.2.2Porapak-Q色谱柱3.3载气3.3.1氢气：纯度99.99%，钢瓶或氢气发生器提供3.3.2空气：无油、无尘，由仪表空气管线或空气泵、钢瓶提供3.4标准气使用与被分析组分含量

5、相似的混合标准气。下表为实际配制而成的标准气。标准气组分H2C02C2H6C3H802N2CH4C0含量(mol%)平衡气3.040.8050.7940.785.0725.396.943.5数据处理系统3.5.1计算机3.5.2工作站软件4、取样4.1取样前应排除取样管线屮余气。4.2可采用聚乙烯、聚丙烯等塑料袋（橡皮袋）取样，取样时至少用样气吹洗三次，尽量减少死体积，取样后必须立即分析。4.3取样时注意不要带入外界空气，橡皮袋存放样气时间不宜超过两个小时。5、分析前的准备5.1色谱柱的准备（需要吋）将色谱柱在高温下进行老化，将

6、填充好的色谱柱安装在色谱仪屮，通小流量载气，分别在柱箱温度200°C（以Porapak-Q色谱柱为准）卜•老化4小时以上，直至检测器的输出基线稳定。5.2检查仪器操作条件检查下述已调整好的仪器操作条件，未经技术人员允许不可随意变动。5.2.1进样口：前填充柱进样口：加热器温度：100°C后填充柱进样口：加热器温度:100°C5.2.2色谱柱：5A分子筛填充柱：模式：恒定流量Porapak-Q填充柱:模式：恒定流量5.2.3柱箱:柱箱配置：初始温度:50°C载气流量：20mL/n）in载气流量：20mL/min载气流量：20mL/

7、min载气流量:20mL/min平衡时间：25min程序升温速率：升温速率：°C/min保持时间：min5.2.4检测器（TCD）:加热器：250°C参比流量：30mL/min尾吹气流量：mL/min5.2.5阀事件十通阀（阀1）、六通阀（阀2）按下述时间开关。时间(min)指定事项设定值0.01阀1打开0.01阀2关闭1.65阀2打开3.00阀1关闭12.00阀2关闭6、测定步骤5.1打开载气气源6.2启动计算机，进入操作系统WindowsXP桌面。6.3开启气相色谱仪：将仪器电源开关按下，仪器开始口检，当色谱仪显示屏上出现“

8、Powerofsuccessful”信息时表明仪器自检成功，可以进彳亍卜•一步操作。6.4启动化学工作站：双击计算机桌面上的仪器联机图标，或通过开始菜单启动。此时化学工作站自动与仪器通讯，仪器显示屏上显示的信息为“Loading”。6.5调用所需界面：进入工作站