叔胺分析方法

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1、叔胺分析方法叔胺产品中伯、仲、叔胺含量分布测定1、原理：在含有伯、仲、叔胺的混合物中，加入醋酸酹，使伯胺、仲胺乙酰化后，再加等量的乙二醇一异丙醇试剂，用来突出不能采用水溶液滴定法的弱碱叔胺的滴定终点。最后以乙二醇一异丙醇盐酸标准溶液滴定，测得叔胺含量。混合溶液中伯胺含量的测定，是加入水杨醛与伯胺反应生成西夫碱。西夫碱的碱性比伯胺更弱，故用标准电位滴定法时，出现第一个突跃点，只表示仲胺和叔胺的碱度之和，将此碱度之和减去前面测得的叔胺碱度，即得仲胺碱度，并可计算伯胺含量。混合物中的伯胺含量，是在等量乙二醇一异丙醇溶剂中，滴定试样的总碱度，然后减去上面测得的仲叔、胺碱度，即得伯胺碱

2、度，并可计算伯胺含量。2、试剂与仪器1：1乙二醇一异丙醇混合液0.2N标准乙二醇一异丙醇盐酸溶液醋酸酹（分析纯）水杨醛（分析纯）pHS・2精密酸度计一台（包括氢、甘汞电极各一支）电磁搅拌器一台（搅拌棒数根）5ml微量滴定管一支50ml烧杯数个3、操作步骤a＞叔胺含量的测定称取约0・3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，置于近0°C水中冷却，徐徐加入10ml乙酸酹，不断摇动，加完后.-Oil置于室温下15分钟，再加入30ml异丙醇，以标准盐酸滴定。记下耗量。b、伯胺加叔胺碱度的测定称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入30ml异丙醇，再加入5ml水

3、杨醛，充分搅拌半小时，然后以标准盐酸滴定，记下耗量。c、总碱度的测定称取约0.3g（准至0.0001）试样于50ml烧杯中，加入异丙醇30ml,置于电磁搅拌器上，以标准溶液滴定，用PH计指示电位变化，以第二个突跃点为终点，记下耗量。4、计算V(HCL)XN(HCL)a＞叔胺克当量伦二1000XW样叔胺％=叔胺克当＞/gX叔胺分子量X100V(HCL)XN(HCL)b、（仲胺加叔胺）克当量伦=1000XW样仲胺％=（（仲胺加叔胺）克当量仗—叔胺克当量伦）X仲胺分子量X100V（HCL）XN（HCL）C、总胺克当＞/g=1000XW样伯胺％=〔总胺-（仲胺加叔胺））X伯胺分子量X

4、100胺化反应物中总胺含量的测定反应物中一般95%左右是单烷基二甲基叔胺，其余主要是双烷基叔胺，故以单烷基叔胺分子量计算总胺含量，以粗略判断转化程度。此外，由于经多次测定，精叔胺中，伯、仲胺含量很少（通常＜0.5%,故一般也用该法测精叔胺纯度）。1.原理：以标准盐酸电位滴定法，直接滴定三种胺的总和。2、仪器与试剂pHS-2精密酸度计一台电磁搅拌器一台5ml微量滴定管一支50ml烧杯数个异丙醇（分析纯）乙二醇（分析纯）盐酸（分析纯）0.2N标准乙二醇一异丙醇盐酸标准溶液3、操作步骤:同前V(HCL)XN(HCL)X叔胺分子量X100叔胺％二100XW样5、精确度：平行测定结果的

5、相对误差vl%