国标-》用参比电位法测定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的总胺值;伯、仲、叔胺值

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1、用参比电位法测定脂肪胺、酰氨基胺、二胺的总胺值；伯、仲、叔胺值杨海茎钟玉华(沈阳化工股份有限公司总工办)‘摘薹】本文介绍了采用参比电位法铡定脂肪胺和二胺的总、伯、忡、叔胺值及脂肪酰氮基胺的总“胺值．这种方法不适用于脂肪酰氨基胺的伯、仲、叔胺值的涮定．、胺值是环氧树脂胺类固化荆的一个重要性能指标，但是胺值的测定目前国际上还没有统一规定，而且各种测定方法都有其局限性，本文介绍一种由美国材料与试验学会制定的标准ASTM●D2073--66，用于测定脂肪胺和二胺的总、伯、仲、叔胺值及脂肪酰氨基胺的总胺值。’L“‘!一，定义。1．1总胺值：与1克样品中总胺碱度相当的

2、氢氧化钾(KOH)的毫克数。j’4、1．z．伯胺值：与1克样品中伯胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)的毫克数。1．3：仲胺值：与1克样品中仲胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)毫克数。1．4．叔胺值：与1克样品中叔胺碱度相当的氢氧化钾(KOH)fi々毫克数．二、仪，器”．。‘、2．1．空气玲凝嚣：最小长度650ram．2．2。锥形瓶：广口，耐碱，硼硅玻璃。容量250ml。’2．3．玻璃电极PH计。2．4．加热板：有可变的热量控制。2．5．磁力搅拌器：附有惰性塑料覆膜搅拌棒。2．6，微量滴定管：准确到0．D2Ⅱd，容量10m1．，，三、试剂：3．1．试剂的纯度：实验使

3、用的所有药品都必须是试剂级以上药品．3．2．0．5N盐酸标准溶液：将85mi浓盐酸(比重1．19)加到含有1000ml异丙醇蚵2L容量瓶中，冷却后补足至2L容积，摇匀。用碳酸钠标定至PH=3．5。，一3．3．异丙酵溶液：将$ml水加到95ml异丙醇(99“)中，3．4l0，1N高氯酸溶液：按标准方法配制．3．5．冰醋酸：化学试剂。3．6．乙酸酐：化学试剂。3．7．三氯甲烷；化学试剂。3．8．永杨醛：化学试剂。一200——四、测定程序4．1．1．总胺值的铡定程序4．1．1若样品不呈液态，将其在水浴上融化．充分混台．并称取0．59(准确到认0．1ing)样品于

4、250mi矮1：3烧杯中．加90m[三氯甲烷、10ml异丙醇溶液，在加热板上煮沸1分钟．冷却至室温。4．1．2在烧杯中放入搅拌棒．调整烧杯．使PH计的每个电极的下半部浸在样品中．开动搅拌器，并调整速度使搅拌有力但不溅出。4．1．3用0．5N盐酸滴定．使用毫伏刻度，每消耗lm[盐酸读一次毫伏数。但在滴定终点附近每耗0．Iml盐酸读一次毫伏数，以毫伏数对消耗的盐酸毫升数绘一条曲线，曲线的拐点对应的毫升数就是反应终点。4．2．伯、仲、叔胺值的测定程序4．2．1根据表1确定样品量表1．样品重脂肪胺类型铡仲和叔胺值(克)铡叔胺值(克)。伯脂肪胺‘·5．5仲脂肪胺l。

5、t，5．_，教脂肪胺“1．，1．4．2．2著样品不呈液态，将其在水浴上融化、充分混合，井称取规定重量的样品(准确到0．Jmg)。分别加到两个250m1矮口烧杯中，用于测定仲和叔胺值的烧杯标上记号s．用于测定叔胺值的烧杯标上记号T．，4．z．3在烧杯S中加90m[三氯甲烷，在加扩埙上煮沸1分钟以驱除可能存在的游离胺，冷却至室温。加5～6mI水杨醛并放置30分钟．之后加10ml异丙醇溶液．在烧杯中放人搅拌棒．调整烧杯，使PH计的每个电扳的下半部浸在样品中，开动搅拌器，并调整速度使搅拌有力但不溅出．用0．5N盐酸滴定·使用毫伏刻度-每消耗lml盐酸读一次是伏数。

6、但在滴定终点附近每耗0．1ml盐酸读一次毫伏数，以毫伏数对消耗的盐酸毫升数绘一条瞳线，曲线的拐点对应的毫升数就是反应终点。4．2。4在烧杯T中加25m1乙酸酐．2ml乙酸和2～3个玻璃珠．安装一个空气冷凝器，在加然板上回流45分钟，只允许冷凝物在冷凝器中升高50mm。用50m!冰醋酸冲洗冷凝器井将溶液定量转移至一个250mi烧杯中．冷却至室温。在烧节f：中放人搅拌棒．调整烧杯，使PH计的每个电极的下半部浸在样品中，开动搅拌器，并调整速度使搅拌有力但不溅出。用0．1N高氯酸溶液滴定，使用毫伏刻度，每消耗lml盐酸读一次毫伏数．但在滴定终点附近每耗0．1ral

7、兰酸读文毫伏数，以毫伏数对消耗的盐酸毫升效绘一条曲线，曲线的拐点对应的毫升数就是反应终点。五、计算5．1．总胺值的计算：总胺值=(VXN×56．I)／S其中：V是4．1_3步中滴定样品所耗盐酸的毫升数。一201—N是盐酸溶液的当量浓度。s是所称样品的重量(克)5．2．仲和叔胺值的计算：烧杯S中的仲和舣胺值号(V×N×56．1)／S，?、其中：V是4．2．3步中滴定样品所耗盐酸的毫升数。”iN是盐酸溶液的当量浓度，。二S是所称样品的重量(克)5．3叔胺值韵计=算：．i：．，。，，烧杯T中的叔胺值；(V×N×56．DIS其中：v是2．4步中滴定样品所耗高氯酸的

8、毫升数．N是高氯酸溶液的当量浓度。S是所稚样品的重量(克)5．4伯