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时间:2019-08-24
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1、总胺值的测定本标准等效采用ZBG71005-89规定的方法进行测定。1范围本方法适用于所有脂肪胺。2原理脂肪胺具有碱性,能与酸结合成盐。因此,用盐酸异丙醇标准溶液滴定,按其消耗量来计算总胺值。3定义总胺价是指与1g样品碱度相当的氢氧化钾的毫克数。4仪器4.1锥形瓶,250mL;4.2滴定管,50Ml。5试剂与溶液5.1盐酸:分析纯,0.5mol/L盐酸异丙醇标准溶液。在2L容量瓶中,加入1000mL异丙醇溶液,再加入85mL浓盐酸(密度1.19)摇匀,再用异丙醇溶液稀释至刻度,以溴甲酚绿钠盐为指示剂,用无水碳酸钠标
2、定。5.2氢氧化钠:分析纯,0.05mol/L溶液。5.3无水碳酸钠:分析纯。5.4无水乙醇:基准试剂5.5异丙醇:分析纯5.6溴甲酚绿:分析纯,0.1%溴甲酚绿钠盐溶液,其配制方法如下:称取0.1克溴甲酚溶于100ml水中,其中加入0.05mol/L氢氧化钠溶液1mL。5.7溴酚蓝(HG3-1224):分析纯,0.2%溴酚蓝溶液,其配制方法如下:称取0.2溴酚蓝溶于100mL无水乙醇中。6测定步骤在250mL锥形瓶中,加入适量1-5g试样(视胺值大小而定,称准至0.0002g),然后加入50ml无水乙醇,在电炉上
3、煮沸1min,除去游离氨,冷却至室温,加入5滴溴酚蓝指示剂,用0.5mol/L盐酸异丙醇溶液滴定至黄色为终点.7分析结果的计算总胺价(KOHmg/g)按下式计算:V×C×56.11X=m式中:C盐酸标准溶液浓度,mol/L;V盐酸标准溶液的用量,mL;M试样质量,g;56.11每摩尔氢氧化钾相当的克数。8允许差总胺值两次测定平行误差≤1KOHmg/g,取平均值。
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