药分第8章生物碱类药物的分析

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1、第八章生物碱类药物的分析(Analysisofalkaloids)§1.药物结构和性质定义存在于生物界中(主要是植物)，具有显著生物活性的含氮的碱性化合物分类A.苯烃胺类B.托烷类(莨菪烷类)C.喹啉类D.异喹啉类E.吲哚类F.黄嘌呤类pyrrolidinepyridinequinolineisoquinolinequinnazolidoneindoletropaneimidazolepurinesteroid生物碱性质规律1.大多数为晶形固体部分为液体2.大多数为白色固体，少数为黄色(小檗碱、蛇根碱)3.具有旋光性4.酸碱性B.两性生物碱A.酸性生物碱C.碱性生物碱5.溶解度(Sol

2、ubility)6.沉淀反应7显色反应8.UV、IR特征吸收(opticalrotation)既有Ar-OH或－COOH也有如吗啡等在N原子周围有供电子基团，则碱性增强；反之减弱。季铵碱>叔铵碱>仲铵碱>酰铵碱麻黄碱秋水仙碱A.苯烃胺类B.托烷类(莨菪烷类)阿托品山莨菪碱C.喹啉类奎宁奎尼丁利血平F.黄嘌呤类咖啡因茶碱§2.鉴别试验一般鉴别1.测熔点法2.显色反应(加H2SO4和HNO3)3.沉淀反应(加碘化铋钾、碘化汞钾等生成沉淀)4.UV法(特征吸收)5.IR6.TLC7.HPLC特殊鉴别5.Marquis反应加甲醛－硫酸试液显色(酚羟基-异喹啉生物碱)1.双缩脲反应(芳环侧链具有

3、氨基醇特征反应)CuSO4+NaOH显蓝紫色2.Vitaili反应发烟HNO3+C2H5OH+NaOH显深紫色4.紫脲酸铵反应咖啡因+HCl+KClO3残渣遇氨气显紫色加NaOH紫色消失3.绿奎宁反应二盐酸奎宁+Br2+NH3产生翠绿色§3.特殊杂质检查1.物理法(颜色、旋光度、吸光度)2.呈色反应3.色谱法(TLC、HPLC)含量＝?§4.含量测定(Assay)6.HPLC法7.GC法5.UV-Vis法2.提取酸碱滴定法3.酸性染料比色法生物碱B+H+BH+BH++In-(BH+·In-)水相有机溶媒(BH+·In-)有机相测A值(>400nm)1.非水滴定法BH+·A-+HClO4

4、BH+·ClO4-+HA供试品溶于水或稀矿酸游离生物碱碱性试剂有机相有机溶媒提取中性乙醇溶解酸直接滴定过量酸溶解碱返滴定加过量酸碱滴定cba蒸干蒸干无水Na2SO4脱水4.硫氰酸铬铵法3.酸性染料比色法(Acidicdyescolorimetry)一.定义：有机药物与酸性染料定量地结合成有色络合物，在一定波长处测定此溶液有色离子对的吸收度，即可求出其含量。二.酸性染料具备条件：A.在有机相中溶解度要大；B.颜色要深；C.有机相中离子对有足够的稳定性。三.最佳条件：最佳的pH值、合适的溶剂、有机相中应脱水。常用染料甲基橙、溴甲酚绿(BCG)、溴百里酚蓝(BTB)溴酚蓝(BPB)、溴甲酚紫

5、(BCP)、苦味酸(PA)等4.硫氰酸铬铵法(Ammoniumthiecyanochromaticmethod)溶于丙酮中加热水解碱性酒石酸钾钠释放出SCN-(2)银量法(1)灼烧法Cr2O3举例硫酸阿托品、硝酸士的宁、金雀花碱、马前子碱、喹啉生物碱等