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时间:2018-11-15
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1、药分:胺类药物的分析第十二章胺类药物的分析第一节芳胺类药物的分析1、基本结构与化学性质:(一)盐酸普鲁卡因:1、芳伯氨基特征:重氮化偶合反应2、酯键易水解:光、热、碱,3、产物为对氨基苯甲酸(PABA)。4、游离碱难溶水且碱性弱:非水滴定法,5、亚硝酸钠法测定含量。(二)对乙酰氨基酚:1、水解产物呈芳伯氨基特性:酸性中易水解2、水解产物易酯化:水解后产生醋酸3、与三氯化铁呈色:紫外、红外、均可2、鉴别试验:1、重氮化偶合反应:盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚(水解成对氨基酚)2、三氯化铁反应:对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色
2、。3、水解产物的反应:4、红外吸收光谱3、对乙酰氨基酚的杂质检查:1、乙醇溶液的澄清度与颜色:检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。2、有关物质:药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。3、对氨基酚:中间体或水解产物,4、毒性大。有芳胺反应,而5、对乙酰氨基酚没有。4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查:药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%。5、含量测定:(一)、亚硝酸钠滴定法:有芳伯氨基的药物(普)以及水解后有芳伯氨基的药物(对)均可测定。测定条件:1、加入溴化钾(2g):加速反应。2、加入强酸加速反应:反应加快、重
3、氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。3、室温10---30C温度太高,亚硝酸逸出4、滴定管尖端插入液面下滴定:避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。(二)、紫外分分光度法:对乙酰氨基酚第二节苯乙胺类药物的分析1、基本结构与典型药物:肾上腺素2、鉴别试验:1、三氯化铁反应:2、氧化反应:盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。3、甲醛--硫酸反应:4、紫外特征吸收与红外吸收谱:3、酮体检查:四种都需检查酮体,4、酮体在310nm处有最大吸收,5、小于0.06%。6、含量测定:(一)非水溶液滴定法:冰醋酸为溶剂,醋酸汞消除氢卤酸干
4、扰,结晶紫指示终点。三种(6)溴量法:盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。要点:防游离溴及碘逸出,溴过量2%,空白试验。第三节氨基醚衍生物药物的分析1、基本结构与性质:遇光分解盐酸苯海拉明:2、鉴别试验:1、与硫酸反应显色:二苯甲氧基反应2、水解反应:遇酸水解生成二苯基甲醇3、与硝酸银反应形成沉淀:4、紫外红外吸收光谱三、含量测定:1、非水溶液滴定法:~原料药为盐酸盐,冰醋酸中加醋酸汞后与高氯酸生成苯海拉明高氯酸盐,不能用于片剂测定,受硬酯酸镁干扰。2、酸性染料比色法:为分光光度法,3、灵敏度高。片剂含量测定及片剂溶出度的测
5、定。实验关键要有合适PH,提取是否完全,要求高。4、阴离子表面活性剂滴定法:容量分析法,5、准确度高,6、用于注射液的含量测定。
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