《材料研究方法》讲义

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1、光片的制作过程一般要经过采样，镶嵌，磨光，抛光以及浸湿等。燃光的目的是取样时得样品表层损你迎角大于临界角的濟粒起切削作用，迎介小于临界角的磨粒只能压出磨痕。景深（场深）：在不影响透镜成像分辨率的時况下，物平面对以沿透镜移动给的距离。焦深：在不影响透镜分辨率的情况下，向平面可以沿透镜移动的距离。分辨本领：显微镜能分辨样品上两点间的最小距离。通常，以物镜的分辨率來定义分辨本领。透镜的实际分辨本领除了与衍射效应有关外，还与透镜的像差有关。电子透镜只有会聚透镜，没有发散透镜。所以，至今还没有找到一种校正球差的办法。像差分球差，像散畸

2、变等球羌是限制电了透镜分辨率木领。透射电镜样品制备方法很多，最常用的冇支持膜法，复型法晶体薄膜法和超薄切片法。复型是利用-•种薄膜将固体表面的浮雕复制下来的一种间接样品。它只能作为试样形貌的观察和研究，而不能川來观察试样的内部结构。但对于在电镜中一起变化的样品和难以制成电子束可以穿过的薄膜的试样多采用复型法。缺点：分辨率本领低，不能充分发挥透射电镜高分辨率本领的效能，更重要的是复型（除萃取复型外）只能观察样晶表而的形貌，而不能揭示晶体内部组织结构。萃取复型是利用一种薄膜（多用碳薄膜），把经过深浸湿的试样表面上的第二相粒子黏附

3、下來是唯一能提供试样本身信息的复型。薄膜样品制备办法有很多，如沉淀法塑性变形法和分解法。分解法分为五种1化学腐蚀法2电解抛光法3喷射电解抛光4离了轰击法。上述四种方法，部要先将试样预先减薄。第一步：从大块试样上切取厚度小于0.5mm的薄块；第二步，利用机械研磨化学抛光法电解抛光法把薄块减薄成0.1mm的薄片。最后才用上述的电解抛光法和离子轰击法等技术将薄片制成厚度为500nm的薄膜。电子衍射分为高能电子衍射和低能电子衍射。选区电了衍射：在物镜像平而上放置一个光阑（选区光阑）限定产生衍射花样的样品区域，从而分析该微区范围内样品

4、的晶体结构特性。复杂花样常见的有1高阶劳厄带2超点阵3二次衍射4李品花样5菊池花样衍衬：晶体中各部分因满足衍射条件（布拉格方程）的程度不同而引起的衬读，它是利川电子衍射效应來产生晶休样品相衬度的一种方法。在明场情况下，不满足布拉格衍射的颗粒试亮的，满足布拉格衍射的颗粒试暗的；在暗场像情况下，不满足布拉格衍射的颗粒是暗的，满足布拉格衍射的颗粒是亮的。如果把屮间镜的物平面与物镜的后焦平面重合，则在荧光屏上得到一幅电了衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。如果把中间镜的物平血与物镜的像平血重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这

5、就是电子显微镜中的成像操作。电子与样站相互作用产生的物理信号：x射线，二次电子，背散射电子，反射电子，俄歇电子，透射电子。光阑位置作用聚光镜光阑第一•聚光镜下方限制照明孔径角物镜光阑物镜后焦面上①遮住部分电了，增加衬度②在后焦平面上套取衍射朿的斑点成像得到暗场像选区光阑物镜像平面选择样品小区域进行研究以达到微Illi表征目的背散射电子是被固体样品屮原子反射冋来的一部分入射电子。又叫反射电了（初次背散射电了）二次电子是被入射电子轰击出来的样品的核外电子，又叫次级电子。吸收电了是随着与样品中原子核或核外电子发生非弹性散射的次数增

6、多，其能量和活动能力不断降低以致最后被样品所吸收的入射电子。对于绝缘体或导电性差的材料來说，则需要预先在分析表血上蒸镀一层厚度为10-20nm的导电层。否则，在电子束照射到该样品上时，会形成电子堆积，阻挡入射电子进入和样品内电了射出表血。原子序数衬度乂称化学成分衬度，是利用对样品微区原子序数或化学成分变化敏感的物理信号作为调制信号得到的一种显示微区化学成分差別的相衬度。能谱仪特点：1嫩藕依所用的Si探测器尺寸小，可以装在靠近样站的区域。2分析速度快。3不受聚焦圆的限制，适用于粗糙表面成分分析。4工作束流小，对样品污染小5能进

7、行低倍X射线扫描成像，得到人视域的元素分布图。6分辨木领低。7峰背比小8必须在液氮温度下使用，维护费用高。低能电子衍射是利用10-500eV能量的电子入射，通过弹性背散射电子波的相互干涉产生衍射花样。由于样品物质与电了的强烈相互作用，常常使参与衍射的样品体积只是表面的一个原子层。布拉维点阵岀现的衍射不岀现的衍射简单点阵全部出现无底心点阵h+k为偶数h+k为奇数体心点阵h+k+l为偶数h+k+l为奇数面心点阵h,k,l全奇或全偶h,k,l为奇偶混杂条纹衬度特征比较界面条纹平行线非直线间距不等李品条纹平行线直线间距不等层错条纹平

8、行线肓线间距相等在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量的散射光中可以检测频率为（v-AE/h）的线，称为Stokes线，如果它是红外的活性的话，AE/h的测量值与激发该振动的红外频率一致弱光占从样品分子中获得的能量，在大于入射光频率处接收到散射光线