质朴分析的研

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1、上海应用技术学院研究生课程（论文类）试卷2013/2014学年第一学期课程名称：现代测试方法课程代码：DZ0702003论文题目：质谱分析的研究学生姓名：朱愿专业、学号：制药工程136061456学院：化学与环境工程学院课程（论文）成绩:课程（论文）评分依据（必填）:任课教师签字:日期：年月曰课程（论文）题目：质谱分析的研究内容：摘要：从1910年笫一台质谱仪的研制成功，到今天100年左右的时间里，质谱经历了快速的发展，而质谱的应用也越来越广泛，它发挥的作用也越来越重耍。本学期在现代测试方法的课堂上接触了质谱分析，质谱分析己经成为了现代测试分析的一个极为重要的工具。本文将综述质谱的原理、

2、仪器、发展方向、离了化技术以及质谱在各个领域的应用。关键词：质谱；电离技术；分析测试；应用一、概述质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的-种分析方法。早期的质谱分析主要用于测定原子质量、同位索的相对丰度，以及研究电子碰撞等物理领域，第二次世界大战吋期为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析屮的应用受到了重视。出现了高分辨率质谱仪，这种一•起对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重视性好，因而成为了测定有机化合物结构的-•种重要手段。今年來各种类型的质谱仪器相继问世，而质谱仪器的心脏——离子源，也是多种多样的，因此质谱法已经日

3、益广泛的应用于原了能、化学、电了、冶金、医商、食品、陶瓷等工业生产部门，农业科学研究部门，以及物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学等科学技术领域山。二、质谱仪质谱仪原理的示意图：进样系统—离子源（电离和加速，形成各种离子）—质量分析器（把不同质荷比的离了分开）—检测器（检测各种质荷比的离了）—数据处理系统。斑样系统a.探头进样系统一般最常用的探头冇电了轰击源直接进样杆，快原了轰击源直接进样杆等。包括储气室、加热器、真空连接系统及一个通过分了漏孔将样品导入离子源的接口。气体和液体样品在不盂要进一步分离时用此方式进样，储气罐可加热至200°C。此进样方式一般用于石汕工业、环保等领域。

4、c.注射泵进样系统用于ESI（电喷雾电离源）和APC1（大气压化学电离源）的直接进样。d.色谱进样系统用于GC-MS,HPLC-MS,CE-MS2电离和加热室离子源）彼分析物质在这里被电离，形成各种离了。不同性质的样品需川不同的电离方式。为使生成的离子到达质最分析器，在离子源的出口施加一个高电压即加速电压，对离子进行加速。不同的分析器有不同的加速电压。离子源的种类很多，主要有电子轰击电离源（EI），化学电离源（CI）,场致电离源（FI）,场解吸电离源（FD）,快原子轰击源（FAB）,激光解吸电离源（LD）,热喷雾电离源（TS）,电喷雾电离源（ESI）,大气压化为电离源（APCI）,基质辅

5、助激光解析电离源（MALDI）等。3质量分析器功能：把不同质荷比的离子分开排列成谱，是质谱仪的核心。不同类型的质量分析器有不同的原理、特点、适用范围、功能。用于有机质谱仪的质量分析器有磁式双聚焦分析器，四极杆分析器,离子阱分析器，飞行时间分析器，回旋共振分析器等4检测器“、检测各种质荷比的离子。检测器的种类有电子倍增器、光电倍增器、平板式微通道板检测器等。b、现用得较多的是光电倍增器，永久性地密封于其口身的玻璃真空外壳中，这样可以保护光电倍增器在很宽的动态范围内，无论是检测正离子还是负离子，都能保持高灵敏度、恒定的增益和线性，并且使用寿命长达10年。c、平板式微通道板检测器则用于飞行时间

6、质谱仪(TOF)o因为TOF作为质量分析器是脉冲式检测方式，离子按质量大小以不同的的亍吋间依次到达检测器。这种平板式微通道板检测器貝有极高的灵帧度。5计算机、数据处理系统在计算机未问I比前，用反射式电流计，即被检测的每个m/e值的离子电流作用于电流计上，电流计的发射镜就把光束反射到光敏纸上，从而实行记录。计算机系统的功能是对质谱仪进行控制，包括对质谱数据的采集、处理和打卬。现有电子轰击源(EI)的质谱仪的均有NIST标准谱库，谱库中有十几万张标准谱图及用于坏保、农药、兴奋剂,代谢产物等专川谱库。町进行谱库检索。高分辨质谱仪其数据系统的软件则更丰富，还能给出分了离子和其他碎片离子的元素组成

7、及理论计算值、偏差值(百万分Z-),饱和度等其他有关信息。鎮空系统为了保证离子源中灯丝的正常工作，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离了碰撞，散射效应，复合反应和离了■分了反应，减小本底与记忆效应，质谱仪的离了源和分析器-般真空度都要求在10・5・10・8Toit才能工作。真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡轮分了泵组成。通常用机械泵预抽真空，然后用扩散泵或涡伦分了泵连续地抽气。三、质谱的离子化技术及其发展3.1场解吸电离B