质朴分析的研究

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1、上海应用技术学院研究生课程（论文类）试卷2013/2014学年第一学期课程名称：现代测试方法课程代码：DZ0702003论文题目：质谱分析的研究学生姓名：朱愿专业﹑学号：制药工程136061456学院：化学与环境工程学院课程（论文）成绩：课程（论文）评分依据（必填）：任课教师签字：日期：年月日课程（论文）题目：质谱分析的研究内容：摘要：从1910年第一台质谱仪的研制成功，到今天100年左右的时间里，质谱经历了快速的发展，而质谱的应用也越来越广泛，它发挥的作用也越来越重要。本学期在现代测试方法的课堂上接触了质谱分析，质谱分

2、析已经成为了现代测试分析的一个极为重要的工具。本文将综述质谱的原理、仪器、发展方向、离子化技术以及质谱在各个领域的应用。关键词：质谱；电离技术；分析测试；应用一、概述质谱分析是先将物质离子化，按离子的质荷比分离，然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。早期的质谱分析主要用于测定原子质量、同位素的相对丰度，以及研究电子碰撞等物理领域，第二次世界大战时期为了适应原子能工业和石油化学工业的需要，质谱法在化学分析中的应用受到了重视。出现了高分辨率质谱仪，这种一起对复杂有机分子所得的谱图，分辨率高，重视性好，因而成

3、为了测定有机化合物结构的一种重要手段。今年来各种类型的质谱仪器相继问世，而质谱仪器的心脏——离子源，也是多种多样的，因此质谱法已经日益广泛的应用于原子能、化学、电子、冶金、医药、食品、陶瓷等工业生产部门，农业科学研究部门，以及物理、电子与离子物理、同位素地质学、有机化学等科学技术领域[1]。二、质谱仪质谱仪原理的示意图：进样系统离子源(电离和加速，形成各种离子)质量分析器(把不同质荷比的离子分开)检测器(检测各种质荷比的离子)数据处理系统。1.进样系统a.探头进样系统一般最常用的探头有电子轰击源直接进样杆,快原子轰击源直

4、接进样杆等。b.储罐进样系统包括储气室、加热器、真空连接系统及一个通过分子漏孔将样品导入离子源的接口。气体和液体样品在不需要进一步分离时用此方式进样，储气罐可加热至200℃。此进样方式一般用于石油工业、环保等领域。c.注射泵进样系统用于ESI(电喷雾电离源)和APCI(大气压化学电离源）的直接进样。d.色谱进样系统用于GC-MS,HPLC-MS,CE-MS2.电离和加热室(离子源)被分析物质在这里被电离，形成各种离子。不同性质的样品需用不同的电离方式。为使生成的离子到达质量分析器，在离子源的出口施加一个高电压即加速电压，

5、对离子进行加速。不同的分析器有不同的加速电压。离子源的种类很多，主要有电子轰击电离源（EI）,化学电离源（CI），场致电离源（FI），场解吸电离源（FD），快原子轰击源（FAB），激光解吸电离源（LD），热喷雾电离源（TS），电喷雾电离源（ESI），大气压化学电离源（APCI），基质辅助激光解析电离源（MALDI）等。3.质量分析器功能：把不同质荷比的离子分开排列成谱，是质谱仪的核心。不同类型的质量分析器有不同的原理、特点、适用范围、功能。用于有机质谱仪的质量分析器有磁式双聚焦分析器，四极杆分析器，离子阱分析器，飞行时间

6、分析器，回旋共振分析器等4.检测器a、检测各种质荷比的离子。检测器的种类有电子倍增器、光电倍增器、平板式微通道板检测器等。b、现用得较多的是光电倍增器，永久性地密封于其自身的玻璃真空外壳中，这样可以保护光电倍增器在很宽的动态范围内，无论是检测正离子还是负离子，都能保持高灵敏度、恒定的增益和线性，并且使用寿命长达10年。c、平板式微通道板检测器则用于飞行时间质谱仪(TOF)。因为TOF作为质量分析器是脉冲式检测方式，离子按质量大小以不同的飞行时间依次到达检测器。这种平板式微通道板检测器具有极高的灵敏度。5.计算机、数据处理

7、系统在计算机未问世前，用反射式电流计，即被检测的每个m/e值的离子电流作用于电流计上，电流计的发射镜就把光束反射到光敏纸上，从而实行记录。计算机系统的功能是对质谱仪进行控制，包括对质谱数据的采集、处理和打印。现有电子轰击源(EI)的质谱仪的均有NIST标准谱库，谱库中有十几万张标准谱图及用于环保、农药、兴奋剂,代谢产物等专用谱库。可进行谱库检索。高分辨质谱仪其数据系统的软件则更丰富，还能给出分子离子和其他碎片离子的元素组成及理论计算值、偏差值(百万分之一),饱和度等其他有关信息。6.真空系统为了保证离子源中灯丝的正常工作

8、，保证离子在离子源和分析器正常运行，消减不必要的离子碰撞，散射效应，复合反应和离子-分子反应，减小本底与记忆效应,质谱仪的离子源和分析器一般真空度都要求在10-5-10-8Torr才能工作。真空系统由机械真空泵和扩散泵或涡轮分子泵组成。通常用机械泵预抽真空，然后用扩散泵或涡轮分子泵连续地抽气。三、质谱的离子化技术及其