药物分析思考题及作业

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5、鉴别试验、专属鉴别试验，并试述两者的区别1、高锰酸钾中氯化物的检查：取本品2.0g，加热水60ml溶解后，置水浴上加热，在不断搅拌下滴加乙醇适量（约8ml），移入100ml量瓶中，加水置刻度，摇匀，过滤；分取滤液25ml，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml（每1ml相当于10μg的Cl）制成的对照液比较，不得更浓。计算高锰酸钾中氯化物的限量。2.阿司匹林中重金属的检查：取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液2ml，依法检查，含重金属不得过百万分之十。问应取标准铅溶液多少ml（每1ml相当于10mg的

6、Pb）？3.苯巴比妥钠中重金属的检查:取本品2.0g,加水32ml，溶解后缓缓加入1mol/L盐酸溶液8ml，充分振摇，静置数分钟，滤过，取滤液20ml，加酚酞指示液1滴与氨试液恰显粉红色，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量成25ml，依法检查，含重金属不得超过10ppm。试计算应取得标准铅溶液(每1ml相当于10μgPb)的体积。在药物生产过程中引入杂质的途径为（)A.原料不纯或部分未反应完全的原料造成B.合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成C.需加入的各种试剂产生吸附，共沉淀生成混晶等造成D.所用

7、金属器皿及装置等引入杂质E.由于操作不妥，日光曝晒而使产品发生分解引入的杂质药物中氯化物杂质检查，是使该杂质在酸性溶液中与硝酸银作用生成氯化物浑浊，所用的稀酸是（）A.硫酸B.硝酸C.盐酸D.醋酸E.磷酸药物中硫酸盐检查时，所用的标准对照液是（）A.标准氯化钡B.标准醋酸铅溶液C.标准硝酸银溶液D.标准硫酸钾溶液E.以上都不对中国药典规定，检查氯化物杂质时，一般取用标准氯化钠溶液（10µgCl－/ml）5～8ml的原因是（）A.使检查反应完全B.药物中含氯化物的量均在此范围C.加速反应D.所产生的浊度梯度明显E.避

8、免干扰采用硝酸银试液检查氯化物时，加入硝酸使溶液酸化的目的是（）A．加速生成氯化银浑浊反应B．消除某些弱酸盐的干扰C．消除碳酸盐干扰D．消除磷酸盐干扰E．避免氧化银沉淀生成若要进行高锰酸钾中氯化物的检查，最佳方法是（）A.加入一定量氯仿提取后测定B.氧瓶燃烧C.倍量法D.加入一定量乙醇E.以上都不对中国药典收载的铁盐检查，主要是检查（）A.FeB.Fe2+C