《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷_(3)

《《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷_(3)》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、南京工业大学仪器分析期末考试题及答案一、填空题（共20分，1分/题）1、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。2、分光光度分析中，当吸光度A＝0.434时，测量的相对误差最小。3、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有FID和FPD。4、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。5、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理。6、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。7、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。8、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强

2、，在柱中停留的时间越长。9、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。二、单选题（共20分，2分/题）1、摩尔吸光系数很大，则说明（C）A.该物质的浓度很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收能力强D.测定该物质的方法的灵敏度低2、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同时绘制校准曲线的最佳方法是（C）A.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用3、当被分析组分的沸点范围很宽时，以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果，此时宜采用（A）的办法。A.程序升温B.梯度洗

3、脱C.顶空进样D.增加柱温4、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？（B）A．0.5μmB．0.45μmC．0.6μmD．0.55μm5、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？（B）A．荧光检测器B．示差折光指数检测器C．紫外－可见检测器D．蒸发光散射检测器三、简答题（共25分，5分/题）1、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反应原理和加入各种试剂的作用？答：邻二氮菲与Fe2+反应生成稳定的橙色配合物，配合物的ε=1.1×104L.mol-1.cm-1该法测定的灵敏度高，选择性好。（2分）加入盐酸羫胺，使Fe3+还原成Fe2+；邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度，

4、使生成的配合物具有较好的稳定性，并消除干扰。（3分）2、简述内标物的选择原则。答：（1）内标物应是试样中不存在的纯物质；（1分）（2）内标物的性质应与待测组分性质相近，以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全分离；（2分）（3）内标物与样品应完全互溶，但不能发生化学反应；（1分）（4）内标物加入量应接近待测组分含量。（1分）3、什么是梯度洗脱？液相色谱中，梯度洗脱适用于分离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱分离过程中通过改变流动相组成，或流动相浓度使组分充分分离的方法。（2分）梯度洗脱适用于复杂样品，特别是保留值相差很大的混合物的分离。（1分）梯度洗脱

5、技术可以改善峰形，减少拖尾，缩短分离时间，降低最少检测量，提高分析精度。（2分）四、计算题（共25分，5分/题）1、用丁二酮肟分光光度法测定水中微量镍，标准镍溶液由纯镍配成，浓度为10.00μg/mL。（1）加入不同体积镍标准溶液经显色后定容至100mL，测得吸光度如下表所示。Ni2+标液体积V/mL0.002.004.006.008.0010.00吸光度A0.0000.1130.2240.3400.4510.556（2）称取含镍试样0.6350g，分解后定量转移入100mL容量瓶中，摇匀。吸取该试液2.00mL于另一100mL容量瓶中，在与标准溶液相同条件下显色，测得吸光度为

6、0.350。请绘制工作曲线，并计算原试样中镍的质量分数。解：将上表中加入Ni2+标液体积换算为浓度分别为0.00;0.200;0.400;0.600;0.800;1.000μg/mL，绘制工作曲线(3分，正确性1分，缺一项标注扣0.5分)。当A＝0.350时c＝0.624μg/mL。试样中镍的质量分数为：(2分，公式对得1分，有效数字1分)2、称取某含铬试样1.4340g，经处理溶解后，移入50mL容量瓶中，稀释至刻线。在四个50ml容量瓶内，分别精确移入上述样品溶液10.00mL，然后再依次加入浓度为100.0μg/mL的铬标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL，

7、稀释至刻度，摇匀，在原子吸收分光光度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、0.328。试计算试样中铬的质量分数。解：将加入铬标液的体积换算为铬浓度增加值：0.00;1.00;2.00;3.00μg/mL，绘制标准加入曲线(3分，正确性1分，缺一项标注扣0.5分)曲线与浓度轴交点为0.988μg/mL。试样中铬的质量分数：1.72×102μg/g(2分，公式对得1分，有效数字1分)。3、用氢火焰离子化检测器对C8芳烃异构体进行气相色谱分析，测得数据如下：组分A，mm2f′