南京工业大学仪器分析报告复习重点

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1、实用文档仪器分析重点GC1、GC仪和HPLC仪在结构原理上有何异同？答：同：气源→→色谱柱→检测器→记录仪进样异：（1）气源用气泵或贮气瓶供气；（2）要让被测样品组分充分气化，相关通路中应具备高温（100~400℃）环境。2、能够在GC上检测的化合物，应具哪些主要的理化特性？答：具有易挥发性、高温不分解、不能与载气发生反应。3、GC常用载气有哪些？答：N2、H2、Ne4、固定相、吸附剂、担体、固定液有何异同？常见的气-固吸附色谱有哪些？常见的担体、固定液有哪些？答：一、固定相主要分二大类：（1）固体固定相（

2、2）液体固定相气-固（吸附）色谱固定相吸附剂分类：吸附剂（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶、氧化铝、分子筛等气-液色谱（分配色谱）固定相（1）固定液（2）惰性担体担体：又称为载体，是一种化学惰性的多孔固体颗粒，作用是提供惰性表面，支持固定液，使固定液以薄膜状态分布在其表面。二、常见的气-固吸附色谱（1）非极性吸附剂：如活性炭（2）极性吸附剂：如硅胶（较强极性）、活性氧化铝（弱极性）、分子筛等三、常见的担体有：（1）硅藻土型（红色硅藻土白色硅藻土）（2）非硅藻土型常见固定液第一类：非极性固定

3、液多数是饱和烷烃，如：异角鲨烷。固定液和组分分子间的作用力是色散力，主要用于分离烃类和非极性化合物第二类：弱极性固定液主要是含甲基的硅氧烷类。固定液和组分分子间的作用力为色散力。第三类：中等极性固定液种类多、应用广，如硅氧烷（OV－17）等5、GC检测器可分为哪几种类型（英文缩写），其工作原理是什么？哪些属于浓度型检测器，哪些属于质量型检测器？答：（1）热导池检测器（TCD）检测原理：基于不同的物质有不同的导热系数（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）原理：根据气体的导电率与该气体中所含带电离子的浓度呈正比

4、这一事实而设计的。一般情况下，组分蒸汽不导电，但在能源作用下，组分蒸汽可被电离生成带电离子而导电。（3）电子捕获检测器（ECD）原理：第一步:形成约10-8A的基流N2+β→N2++e-文案大全实用文档第二步：电子捕获AB+e-→AB-+EAB+e-→A·+B-+E第三步：生成中性化合物AB-+N2+→AB+N2A-或B-+N2+→中性分子→由载气带出（4）火焰光度检测器（FPD）原理：利用在一定外界条件下（即在富氢条件下燃烧）促使一些物质产生化学发光，通过波长选择、光信号接收，经放大把物质及其含量和特征的

5、信号联系起来。按输出信号与组分含量关系：（1）浓度型检测器(热导池检测器、电子捕获检测器)（2）质量型检测器(（氢）火焰离子化检测器、火焰光度检测器)1、各种检测器一般用什么载气？氢焰检测器、火焰光度检测器涉及到哪几种气体？答：热导池检测器（TCD：用N2作载气，灵敏度较低，He、H2，灵敏度高（氢）火焰离子化检测器（FID）：选用N2作载气电子捕获检测器（ECD）：载气一般为N2或Ar火焰光度检测器（FPD）：N2氢焰检测器涉及：H2、O2、N2火焰光度检测器涉及：H2、O2、N22、各种检测器在性能上各

6、有什么特点？各有什么缺点？各有什么侧重应用？答：（1）热导池检测器（TCD）由于结构简单，性能稳定，通用性好，而且线性范围宽，价格便宜，因此是应用最广，最成熟的一种检测器。其主要缺点是灵敏度较低。（2）（氢）火焰离子化检测器（FID）特点：灵敏度很高，比热导检测器的灵敏度高约103倍；能检测大多数含碳有机化合物；死体积小，响应速度快，线性范围也宽；结构不复杂，操作简单，是目前应用最广泛的色谱检测器之一缺点：不能检测永久性气体；燃烧会破坏离子原形，无法回收（3）电子捕获检测器（ECD）特点：g电子俘获检测器是

7、选择性很强的、浓度型检测器g具有灵敏度高、选择性好g对电负性物质特别敏感g分析痕量电负性有机物最有效的检测器g广泛应用于农药残留量、大气及水质污染分析，以及生物化学、医学、药物学和环境监测缺点：是线性范围窄，只有103左右，且响应易受操作条件的影响，重现性较差（4）火焰光度检测器（FPD）它是一种对含磷、硫有机化合物具有高选择性和高灵敏度的质量型检测器，检出限可达10-12g（对P）或10-11g·（对S）用于大气中痕量硫化物以及农副产品，水中的毫微克级有机磷和有机硫农药残留量的测定。3、GC试验条件涉及哪

8、些因素？答：一、分离效果指标1、柱效能2、选择性文案大全实用文档3、总分离效能指标――分离度（又称为分辨率）4、基本分离方程（n、α、k、R之间的关系）二、色谱分离操作条件的选择1、载气及流速2、固定液的配比（又称为液担比）：影响CLu3、柱温的选择4、气化温度的选择5、色谱柱长和内径的选择6、进样时间和进样量的选择7、检测室温度8、样品的预处理：分解法和衍生法1、载气的流速一般为多少？柱温的选择原则？答：一、流