《南京工业大学《仪器分析》期末考试试卷

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1、解释下列仪器分析术语（4’×5）1.色谱相对保留值2.生色团二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入1.在紫外-可见分光光度计中,用于紫外波段的光源是()A钨灯B卤钨灯C氘灯D能斯特光源2.下列说法正确的是()A透光率与浓度成直线关系B摩尔吸收系数随波长而改变C比色法测定FeSCN2+时，选用红色滤光片D玻璃棱镜适用于紫外光区3.在气相色谱法中，用于定性的参数是()A保留时间B分配比C半峰宽D峰面积4.下列气体中,不能用做气相色谱法载气的是()A氮气B氢气C氧气D氦气5分子中电子跃迁的能量相当

2、于()A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波三、回答下列问题（8’×4）1．指出下列有机化合物可能产生的电子跃迁类型：甲醛乙烯三乙胺3.组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495，467，试问在分离时，哪个组分先流出色谱柱，说明理由。四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）1、某组分在OV-17色谱柱上的保留时间为2.5min，半峰宽为10s，对该组分来说，色谱柱的理论塔板数为多少？。2、用新亚铜灵测定试液中的Cu(Ⅱ)含量，配制50.00mL中含25.3μgCu(Ⅱ)的溶液，显色后，在一定波长下用

3、2.00cm比色皿测得透光率为50%。计算摩尔吸光系数（Cu原子量为63.54）。一、解释下列仪器分析术语（4’×5）1．色谱相对保留值：一种组分的的调整保留值与另一组分的调整保留值之比。2．生色团：凡能在紫外-可见区产生吸收的有机化合物基团。二、选择题(每一小题只有一个答案是正确的,请把你认为正确的选项号,填入题干的括号内。2’×10)1.C2.B3A4.C5A三、回答下列问题（8’×5）HH1．答C=Oππ*，σσ*，nσ*,nπ*H2C=CH2σσ*,ππ*(CH3-CH2)3Nnσ*,σσ*3．答：B组分先出峰，因

4、为A的分配系数大，说明与固定相的作用力大，因而保留时间长。四、计算题（共3小题28分，分值分别为8，10，10分）1．解：解：5’2．解：5’1.在一根2m长的硅油柱上,分析一个混合物,得到以下数据:苯、甲苯、及乙苯的保留时间分别为1’20“,2‘2”及3’1“；半峰宽为6.33’’,8.73’’,12.3’’，求色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。解：苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(80/6.33)2=885H=L/n=200/885=.23cm甲苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(1

5、22/8.73)2=1082H=L/n=200/1082=.18cm乙苯：n=5.54(tR/Y1/2)2=5.54×(181/12.3)2=1200H=L/n=200/1200=.17cm解：（1）从图中可以看出，tR2=17min,Y2=1min,n=16(tR2/Y2)2=16×(17/1)2=4624(2)t’R1=tR1-tM=14-1=13mint”R2=tR2–tM=17-1=16min(3)相对保留值α=t’R2/t’R1=16/13=1.231通常对于填充柱，有效塔板高度约为0.1cm,L=16R2[[α

6、/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.231/(1.231-1)]2×0.1=102.2cm≃1m22.分析某种试样时，两个组分的相对保留值r21=1.11,柱的有效塔板高度H=1mm，需要多长的色谱柱才能完全分离？解：L=16R2[[α/(α-1)]2﹒H有效=16×1.52×[(1.11/(1.11-1)]2×0.1=366.6cm≃4m23.载气流量为25mL·min-1，进样量为0.5mL饱和苯蒸气，其质量经计算为0.11mg，得到的色谱峰的实测面积为384mV·s.求该热导检测器的灵敏度。解：热导检测

7、器是浓度型检测器，其灵敏度为：Sc=qv,oA/m=20×384/60/0.11=1554.5mV·mL·mg-125.丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱得到如下数据：组分保留时间/min峰宽/min空气丙烯(P)丁烯(B)0.53.54.80.20.81.0计算：（1）丁烯的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？解：（1）丁烯的分配比：k=t’R2/tM=(4.8-0.5)/0.5=8.6(2)分离度：R=[tR2-tR1]×2/(Y1+Y2)=(4.8-3.5)×2/(1.0+0.8)=1.4426.某一气相色谱

8、柱，速率方程中A,B,C的值分别为0.15cm,0.36cm2.s-1和4.3×10-2s，计算最佳流速和最小塔板高度。解：u最佳=(B/C)1/2=(0.36/4.3×10-2)1/2=2.89cm.s-1Hmin=A+2(BC)1/2=0.15+2×(0.36×4.3×10-2)1/2=0.40cm