未知物剖析-仪器信息网

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1、未知物剖析面对一个未知组分的样品，你该怎么去做？这在分析中称为未知物的剖析,探索未知物的组成成分及含量，再根据这些信息合成这些未知物，这是一项极富有挑战性的工作，也是提升分析人员分析技能技巧的工作，犹如一位有经验的主持大夫可以通过一系列的化验结果（如体温、血压、脉搏、尿分析、血分析、心电图、B超、X照影、核磁共振等）判断疑难杂症，找岀治疗的最佳方案来。主持未知物剖析的专家也应具备扎实的基木功和广博的知识，从分离制备、样品分析到解析图谱、综合分析、定性定量，可以说，对一个未知物进行剖析过程就像一项系统工程，需要方案合理可行，少走弯路，使用有限的样品获取尽可能多的物质组成的信

2、息资料，得出富有说服力的最终结论。未知物的剖析过程往往需要多种仪器检测结果的相互验证。1.未知物的剖析流程未知物的剖析一般可以按照图1的流程进行。重结晶、蒸憾、萃»预处理（分取、薄层、色谱等离制备）紫外可见、红外、核>波谱联用元素分析、官磁、质谱等分析能团分析物质确定确定C、H、N、0等的比例图1未知物剖析流程简图2.剖析过程2・1外观及初步试验1.基本资料拿到样品的第一步就是要了解未知样的基本资料，如该物质來自哪儿？干什么用？2.初步审察室温下的物理状态（固、液、气态）。若样品是固体，注意它是无定形还是结晶形，在显微镜下观察是否有两个或两个以上不同形状的晶体存在。若样品

3、是液体，注意观察其屮是否有固体悬浮状或有互补混溶的其它液相存在。（1）颜色审察由于大多数有机物在日光下都是无色的，因此遇到有色化合物，往往能对它的本性了解获取一些启示。分子结构中存在生色基团、助色集团（如硝基、亚硝基、偶氮基、氨基等）的会使化合物呈现颜色。同时，酿、邻二酮、多元共辘烯、三苯甲烷基盐类等化合物往往带有颜色。有些有机金属化合物，特别是络合盐往往也有颜色。要注意这些颜色与水、有机液体、酸、碱等接触吋的变化。注意未知物在日光下是否有荧光。审察颜色时，必须考虑到：有些化合物本身是无色的，而只是因为其中含有一些有色杂质而显现颜色，通常有些化合物在空气中被氧化后就显出颜

4、色，如纯苯酚是无色的，但在空气屮搁置久了就会呈现淡红色。（2）气味审察表1为列举了具有特征气味的化合物的类型。注意：闻气味时必须按照化学上的要求，用手扇动样品，鼻子在侧面感知。表1有机化合物气味的分类特征气味典型化合物特征气味典型化合物1.瞇香乙酸乙酯、乙醇、丙酮、乙酸戊酯4.麝香三硝基异丁基甲苯、麝香精、麝香酮2.芳香5.大蒜臭乙硫瞇苦杏仁香硝基苯、苯甲醛、苯甲惰6.二甲肿臭四二甲肿、三甲胺樟脑香樟脑、百里香酚、黄樟素、丁子香素、香芹酚7.焦臭异丁醇、苯胺、苯、甲苯酚、愈疮木酚柠檬香柠檬醛、乙酸沉香酯8.腐臭戊酸、己酸、甲庚酮、甲壬酮3.花香9.麻醉味毗噪、蒲勒酮花香邻

5、氨基苯甲酸甲酯、菇品醇、香茅醇10.粪臭粪臭素（3■甲基呵味、呵味百合香胡椒醛、苯乙烯香草香香草醛、对甲氧基苯甲醛(3)灼烧试验取少量样品进行灼烧，注意灼烧时的现象。如果为固样，注意观察在加热初期阶段是否熔化、升华、发生“囁囁啪啪”的爆裂声、发生爆炸或放出气体。由燃烧时的火焰初步识别化合物属于哪种类型。火焰带烟一一芳香族化合物火焰几乎无烟一一低级脂肪族化合物火焰带蓝色一一含氧化合物火焰带有烟一一卤代物一般情况下不燃烧，当将加热火焰直接与试样接触进行灼烧时，试样使加热火焰冒烟一一多元卤代物燃烧时发出特别焦味一一糖和蛋白质灼烧后有残渣一一含有金属元素的有机物、金属有机共价键化

6、合物、硅化合物等2.2物理常数1•熔点熔点是有机化合物纯度的标志。在有机物的鉴定中，所制备的衍生物的熔点是作为判断时的重要依据之一。大多数有机化合物在纯粹状态时，有着敏锐的固定熔点。如果样品中混有杂质，样品熔点将降低，如果两个样品是同一物，则它的混合熔点将不降低，这是判断两个样品同为一物的有力证据。以离子晶格单位的无机盐类、有机盐类或能形成内盐的氨基酸等都有特别高的熔点。极性分子都比相近分子量的非极性化合物具有较高的熔点与沸点。在苯的二元取代物中，熔点与沸点由高到低的次序是：对位〉间位〉邻位。2.沸点由于沸点随压力的改变而改变，测定沸点时，必须将所测得的沸点进行压力校正。

7、在异构开链化合物中，直链异构体比枝链异构体沸点高，链分枝越厉害，沸点越降低。在异构的醇类、卤化物、硝基化合物中，伯异构体沸点最高，仲异构体次之，叔界构体最低。在界构双环化合物中，凡其中环用桥联的化合物均比稠环具有较低的沸点。顺式化合物比反式化合物有较高的沸点。在疑棊化合物中,取代基越大，沸点越低。含有多个双键的界构体中，具有共轨双键的化合物有较高的沸点。2.折光率折光率也是有机化合物的重要物理常数之一。作为液体纯度的标志来说，它比沸点更为可靠。一般能测岀5为有效数字。如果化合物是纯粹的话，则根据折光率（以及沸点）可以判断样甜不