测定某未知物燃烧热

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1、测定某未知物燃烧热一：实验目的1.掌握氧弹量热计的原理、构造及使用方法，并用氧弹量热计测定小馒头的燃烧热2.了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系3.了解图解校正温度改变值的方法以及由实验数据求取Q的方法二：实验原理物质的燃烧热是指一摩尔物质完全燃烧时的热效应，广泛地用在各种热化学计算中，文献中已经报道了许多物质的燃烧热和反应热。物质的燃烧热通常用氧弹量热计来测量。氧弹量热计是一种重要的热化学仪器在热化学、生物化学以及某些工业部门广泛使用。根据热力学第一定律，物质在定体积燃烧时，体系不对外作体积功，则燃烧热等于体系内能的变化，即：式中QV为恒容燃烧热，ΔU为体

2、系内能的变化值。设体系的恒容热容为CV，则若将nmol被测物质置于充氧的氧弹中使其完全燃烧。燃烧时放出的热量使体系温度升高ΔT，即可根据下式计算实际放出的热量：则恒容摩尔燃烧热QV，m可用下式计算：将实验中测得的恒容燃烧热代入热力学基本关系式，可求得恒压燃烧热QP：式中ΔH为反应的焓变，p为反应压力，ΔV为反应前后体积的变化。由于凝聚相与气相相比，其体积可忽略不计，则ΔV可近似为反应前后气体物质的体积变化。设反应前后气态的摩尔数变化为Δn，并设气体为理想气体，则反应热效应的数值与温度有关，燃烧热也如此。其与温度的关系为：式中ΔCP为燃烧反应产物与反应物的恒压热容差

3、，是温度的函数。通常，温度对热效应影响不大。在较小的温度范围内，可将反应的热效应看着与温度无关的常数。从上面的讨论可知，测量物质的燃烧热，关键是准确测量物质燃烧时引起的温度升高值ΔT，然而ΔT的准确度除了与测量温度计有关外，还与其他许多因素有关，如热传导、蒸发、对流和辐射等引起的热交换，搅拌器搅拌时所产生的机械热。它们对ΔT的影响规律相当复杂，很难逐一加以校正并获得统一的校正公式。为此，常采用雷诺图解法对ΔT进行校正，具体校正方法如下：图1.1是量热实验中测得的典型的温度-时间曲线，其中T为相对值(即贝克曼温度计读数。在燃烧热测定中，只需测量温度变化值ΔT，因而无

4、需知道系统的绝对温度是多少。分析该图曲线可知，此温度-时间曲线可以分成三个部分来讨论，一是AB段，此段常称为前期。在前期，物质并没有被点火燃烧，温度随时间的变化是由于搅拌热和其他热交换所引起的，温度变化比较平缓。至B点时，物质被点火，系统温度上升比较显著，直至C点。BC段称为主期。主期以后的CD段称为后期。主期之所以不能很快过渡到后期，也是由热滞后性等许多其他因素引起的。校正方法是分别作出曲线的前期和后期的切线并用虚线延长之。在主期内作一垂线FH使其分别与前后期切线的延长线交于G、F点。作垂线时应注意使垂线、主期温升曲线分别与前后期切线的沿长线所围成的面积SBGE

5、和SCFE相等，则F、G两点的温差即为系统内部由于燃烧反应放热量致使系统温度升高的数值ΔT。三、仪器及试剂仪器：氧弹式量热计压片机镊子电子天平1L容量瓶10mL小量筒引燃镍丝氧气钢瓶试剂：苯甲酸小馒头四、实验步骤(1)制样：取约0.8~1.0g苯甲酸，置于洁净的压片机中压片。将苯甲酸圆片在干净的玻璃板上轻击2~3次，再准确称其重量W1。(2)装样：取一根长约15cm的点火丝，准确称重，将其中间绕成5~6圈螺旋，并使两端分别紧系于两点火电极上，点火丝螺旋部分应尽量放低贴近苯甲酸圆片的表面，同时点火丝不能碰触到燃烧皿，以防止短路。用量筒取10mL自来水倒入氧弹中，盖好

6、氧弹盖，旋紧螺帽。(3)充氧：先将氧气表出气口与氧弹进气口相连，再将氧气钢瓶总阀打开，慢慢打开氧气分压表上的阀门使指示为0.5MPa，握住充气手柄向下压，使其充气口与氧弹进气口紧密接触，保持这一状态约半分钟，充氧完成。放开充气手柄，取下氧弹，用放气螺帽按压氧弹上方出气口，放出气体。调节氧气分压表上阀门，使分压表指示为2.0MPa，重新充氧。（4）点火并记录：将温度计探头放入外桶中，读出外桶水温。取一大桶自来水，加入少量冰块，使其水温比外桶低大约1℃，在不锈钢桶中准确加入3000mL冰的自来水，将已准备好的氧弹置于桶中，无漏气现象后再将温度计探头插入内桶中，点火器输

7、出端分别与两点火电极相连，检查点火器各开关是否处于正确位置(特别是点火开关不能处于点火状态)。接通点火箱电源，打开搅拌器，约5分钟后温度变化较平稳时，将数字温度计“采零”并“锁定”，打开计算机中相应测量软件，点击开始记录。连续读取10~15个点后拨动点火开关点火，可见到点火指示灯闪烁一下后慢慢灭掉，说明已经点火成功。如果点火指示灯长亮或不亮，则立刻关闭点火开关并检查原因。点火成功后，稍后可以看见记录仪上显示的温差迅速上升，等温差值趋于平稳后，停止记录，用计算机采集数据。如点火后未见温度明显上升，说明点火失败，应停止实验，排除故障后，重新实验。（5）洁净和处理：实验

8、停止后，关