实验二有机物燃烧热测定

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1、实验二有机物燃烧热测定一、实验目的（1）用氧弹式量热计测定奈的恒容燃烧热。（2）掌握氧弹式量热计的构造、原理和使用方法。（3）掌握有关热化学实验中总热容量标定与温差校正的方法。二、实验原理物质的燃烧热是指1摩尔物质在氧气中完全燃烧时释放出的热量。若燃烧在恒容下进行称恒容燃烧热（QQ，在恒压下进行称恒压燃烧热（Qp）。用氧弹式量热计测得的燃烧热是恒容燃烧热，Qv=・CMAt/m,式屮，At=t2-ti是燃烧前麻系统温度的变化；m、M分别是被测物质的质量与摩尔质量，C是系统的总热容。加负号是因为燃烧是一•个放热过程，物质的燃烧热为负值。应该指

2、出，由丁•实验装置难以做到完金绝热，故实际测定吋，需对测得的上△t作校正。实际使用中更多的是恒压燃烧热Q”（J,可用式QP=Q.,+AnRT方便地求得。式中△n为燃烧前后气体物质的量的变化。物质的燃烧热是温度的函数，但当温度变化不是很大时，可近似认为是常数。木实验采用数显式氧弹量热计测量燃烧热，它通过控制双向可控硅白动点火和熄火；通过测量控制接口对燃烧初期、主期、末期（其含义见数据处理部分）的温度进行釆集、记录、打卬。经过数据处理得到初期温度变化率r、末期温度变化率昨以及温度校止值At',并得到实验的授后结果，这些数据也能通过打印机打印出

3、來。三、试剂与仪器试剂：苯甲酸、蔡、银辂丝、氧气等；仪器：HR-15数显氧弹式量热计。四、实验步骤1.用标准苯甲酸标定量热计的热容最C（1）截取10cm傑銘丝，将其两端分别接在氧弹内的两个电极上。（2）将预先压成片状干燥的苯甲酸样品（lg左右）放人堆竭内，然后将堆竭放在氧弹金属支架的环上，如图2-7所示。注意磔倂丝应与样品尽量接近，但切不可触及iOo（3）拧紧氧弹盖及放气孔，接上充氧器，往氧弹中缓缓充人氧气，充氧时间不少于30S,直到氧弹内压力到达2.5〜3MPa0完成后将氧弹浸没在水中，检查是否漏气。（4）往内筒中加人4000ml去离子

4、水，调节内筒水温，使内筒水温比外筒水温低0.7°C〜1.0°C•将内筒平稳地放在外筒的绝缘架上。（5）把氧弹放人内筒的同定朋上（注意每次实验应保持相同位置）。然示接上点火电极插头，观察面板上点火指示灯应微亮，否则表示点火线未接通。盖上筒盖，点火线应压在筒盖边缘的线槽内。插入温度传感器。开动搅拌器，面板搅拌指示灯亮。（6）打开电脑，IIR-15型氧弹式量热计测试软件，进行测试内容设置。设置方法为：（1）选择实验内容“热容测定”，并输入苯甲酸标准燃烧热发热量值26480.5（26446）,输入试样编号及试样重量。（7）然后点击“开始”键进行实

5、验测虽。实验分三个阶段：初期、主期、末期。注意记录温度的变化，值得注意的是，点火成功，主期温度明显升高，否则，点火不成功。（8）测量完毕，停止搅拌，収出温度传感器插人外简内，打开筒盖，拔下点火电极插头，取出氧弹，用放气帽按卜•放气阀，使气体缓缓放出至帘压。（9）实验完毕，氧弹筒体及所有的内件必须冲洗干净，并且用干毛巾擦T。2•测定荼的恒容燃烧热（1）将预先压好片的试样品放入堆竭,准确称量（0.7g左右）（精确到士0.00029）o按上述热容量C的测定完成实验步骤（1）〜（8）0（2）键盘操作：①输人样品质量（g）。②输人仪器热容量c,进行

6、测试内容设置。设置方法为：选择实验内容“发热量测定”。五、数据处理1、实验数据图苯甲酸的实验结果图发热量测试报告单实验编号：0812实验日期：2003-6-4初期追喪16.45816.46116.46516.46516.46516.46616.46516.46916.46916.46916.468实验内容标准发热量添加物热值试样重量审垓:主期温強未期温度16.46816.52416.84317.22217.57617.80517.96806918.132】&1S318.22118.2518.26718.235-18.30918.31532

7、2】&32718.33218.33318.33418.3361C.3汨18.33926480.51.08仪器热容量18.33618.3418.33718.3391&33718.33618.33633318.33318.32918.332冷却枝正点火丝热值琵差代302228H■…I…级.温升曲线初期初温主期未温16.458336实验人:未期未温主期温差15530焦耳/9奈的实验结果图18.3321.868发热量测试报告单初期温戛主期温度未期温度蛊差8)::::21.76621.71823.52321.76321.75223.523□21.7

8、5622.0S323.51821.7522.51323.51821.74622.8223.51321.74223.05423.509■••••21.73623.20423.503221.731