实验二燃烧热的测定

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1、7实验二燃烧热的测定一、实验目的1.学会用氧弹量热计测定萘的燃烧热;2.掌握用雷诺法校正温差的方法;3.掌握用氧弹式量热计测定燃烧热的实验技术.二、实验原理燃烧热的定义是：1mol物质完全燃烧时的热效应.萘完全燃烧的方程式为：(2-1)恒压条件下的热效应为,恒容条件下的热效应为,将反应前后的各气体物质视为理想气体,并忽略凝聚相的体积,则二者之间的关系是：(2-2)或(2-3)为反应式中气体物质的化学计量系数;R为摩尔气体常数;T为夹套中水的绝对温度.本实验通过测定萘完全燃烧时的恒容燃烧热,然后再计算出萘的恒压燃烧热.因(2-4)m为被测物的质

2、量;M为被测物的摩尔质量;4.0为镍丝的燃烧系数(单位J·cm-1);l为燃烧镍丝长度;C总为量热系统(包括内水桶,氧弹、测温器件,搅拌器和水)的总热容量(量热系统每升高1K所需的热量).其值由已知燃烧热值的苯甲酸(∆cHm苯甲酸=-3226.7kJ/mol,298K)确定,求出量热系统的总热容量C总后,再用相同方法对其它物质进行测定,测出温升∆T,代入上式,即可求得其燃烧热.苯甲酸完全燃烧的方程式为：(2-5)7由于氧热量计不是严格的绝热系统,热量计与周围环境的热交换无法完全避免,因而从温度计上读的温差就不是真实的温差∆T,需对测量温差进行校

3、正,常用雷诺(Renolds)作图法校正温度变化值.具体方法为：称取适量待测物质,估计其燃烧后可使水温上升1.5～2.0°C.预先调节水温低于室温1.00°C左右.按操作步骤进行测定,将燃烧前、后观察所得的一系列水温和时间关系作图.得一曲线如图2.1(a).图中H点相当于燃烧开始时出现升温点,温度为T1,热传入介质;D点为读数中的最高温度点,在T=(T1+T2)/2处作平行于横轴的直线交曲线于I点,过I点作垂直于横轴的直线ab,然后将FH线和GD线外延长交ab线于A和C两点.A点与F点的温差,即为校正后的温度升高值∆T.图中AA′为开始燃烧到温

4、度上升至室温这一段时间∆t1内,由环境辐射和搅拌引进的能量所造成的升温,故应予扣除.CC′为由室温升高到最高点D这一段时间∆t2内,热量计向环境的热漏造成的温度降低,计算时必须考虑在内.故可认为,AC两点的差值较客观地表示了样品燃烧引起的升温数值.即为苯甲酸燃烧所引起的温度升高值;用同样处理方法求萘燃烧的,苯甲酸实验数据代入式(2-4),即可求得C总.在某些情况下,有时量热计绝热情况良好,而搅拌器功率较大,不断引进的能量使得曲线不出现极高温度点,如图2.1(b)所示,这时仍可按相同原理校正.(a)绝热较差的系统(b)绝热较好的系统图2-1温度校

5、正图三、预习要求1.了解绝热式量热计的原理、构造及使用方法;72.了解有关高压钢瓶知识及使用方法;3.熟悉热力学第一定律、燃烧热、摩尔燃烧热等实验相关的理论知识;4.了解雷诺校正图的含义及相关计算.四、仪器和药品燃烧热测定装置1套;氧弹量热计1套;温差测量仪1台;氧气钢瓶(附氧气表)1个;压片机(公用);电子天平1台;万用表(公用);小镊子1个;容量瓶(1000ml)1个;镍丝若干;尺子1把;水桶1只.苯甲酸(分析纯);萘(分析纯).五、实验步骤(一)量热系统的总热容量C总1.样品制作粗称大约0.8g苯甲酸(切勿超过1.0g),在压片机上压成圆

6、片(在标有苯甲酸的压片机上压制,不能与萘的共用).不要过于用力,也不要太松.样片压得太紧,点火时不易全部燃烧;压得太松,样品容易脱落.将样品在干净的滤纸上轻击二、三次,再精称,记录质量.2.装样并充氧气拧开氧弹盖,将氧弹内壁擦干净,特别是电极下端的不锈钢丝更应擦干净.取洁净的燃烧皿,底部平放1个陶瓷套管,小心将样品片放置在陶瓷套管上,然后放在氧弹下端的金属托架上.取一引燃用镍丝,用直尺量取其长度,并记录.按图2-2将镍丝两端固定在氧弹电极上.镍丝与药片充分接触,但与燃烧皿切不可相碰,以免造成短路.用万用电表检查两极间电阻值,一般不应大于10Ω,

7、保证线路连接良好.图2.2氧弹内部示意图71.电极;2.燃烧皿;3.镍丝;4.药片旋紧氧弹盖,然后充氧.首先顺次打开氧气钢瓶总阀门和减压阀门,充氧前先用氧气置换氧弹中的空气,即充入0.5MPa的氧气然后放掉.再使氧弹中充入1.5～2MPa的氧气(要1min左右,勿超过2.5MPa).关闭氧气瓶总阀门,放掉氧气表中的余气.再次用万用表检查两电极间的电阻.如阻值过大,表明接触不好,则应放出氧气,开盖检查并连接好后重新充气,待用.3.测量(1)用温差测量仪测定夹套水温,记录其温度值.(2)先在水桶中调节自来水的温度低于夹套水温1.0°C左右,再用1L

8、大容量瓶准确量取已被调好水温的自来水3L于内桶中.将充好气的氧弹垂直、缓慢放入水桶中央,放稳(水面盖过氧弹端面,如内有气泡逸出,则表明氧弹漏气,需要查