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1、1•偶氮苯・3・（6•甲氧基・2•苯并»）•三氮烯的合成及用于汞的光度测定王文革，赵书林*,李舒婷（广两师范大学化学化工学院，桂林541004）摘要：合成了新显色剂1-偶氮苯-3-（6-甲氧基-2-苯并噬哩）-三氮烯（ABMBTT）,并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在批pH9.5~11.0的硼酸盐介质屮，有TritonX-100存花卜'，ABMBTT与汞反应形成2：1的橙色络合物，其最大吸收波长在520nm处，表观摩尔吸光系数为1.50X105L・mo「・cii「，汞的浓度在0〜20ug/25mL范围内符合比尔定律。
2、在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的RSD小于3.5%，与二苯硫腺光度法进行验证，结果吻合。关键词：光度法；合成；1■偶氮苯（6-甲氧基・2■苯并嗓喘）•三氮烯；汞；工业废水汞对人类的健康危害极大，环境中任何形式的汞均可在一定的条件下，转化成剧毒的甲基汞，甲基汞进入人体后，不仅侵害人的神经系统，而且可导致心脏和高血压等心血管疾病，并影响人类的肝、甲状腺和皮肤功能。因此，建立快速测定微量汞的方法，对于环境保护和牛命科学研究均有重耍意义。微量汞的测定通常釆用双硫腺光度法，该法需要使用三氯甲烷萃取，不仅手续繁琐，而且影响
3、操作者的健康。近年来，许多新合成的光度试剂相继应用于汞的测定⑴5,其灵敏度和选择性得到了较大的改善，无需萃取分离，可直接用于环境样品中微暈汞的测定。本文研究了1-偶氮苯-3-（6-甲氧基-2-苯并噬醴）■三氮烯（ABMBTT）的合成及与汞的显色反应。结果表明，该试剂是汞的高灵敏、高选择性的光度试剂，直接应川于工业废水屮微量汞的测定，结果满意。1.试验部分1.1主要仪器与试剂TU-1901型双光束紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司），721型分光光度计，PHS-3C型酸度计；汞（II）标准溶液：l.（）（）g・「，川HgCL配制，使川时再川水稀释
4、至10.Omg・1/工作溶液；ABMBTT溶液：0.2g・I?,称取0.1gABMBTT于烧杯中，用少量的N,N•二甲基甲酰胺溶解后，移入500mL容量瓶中，再用N,N・二甲基甲酰胺稀释至刻度，摇匀；硼砂-氢氧化钠缓冲溶液：用0.1mol・—硼砂溶液于酸度计上，以稀氢氧化钠溶液调pH至10.2；TritonX-100溶液：5%(体积百分数)。以上试剂均为分析纯，水为二次蒸憎水。1・2试剂的合成取0.005mol对氨基偶氮苯(l.Og)溶于3mL盐酸中，在冰浴中冷却至5°C左右，于搅拌下加入5mL容有0.35g(0.005mol)亚硝酸钠的溶液，以冰浴维持(0
5、〜5°C),继续搅拌1.5h得重氮盐溶液。另取0.90g(0.005mol)6-甲氧基・2■氨基■苯并溶于25mL乙醇溶液中，冰浴冷却至0〜5°C,在搅拌下慢慢滴加至上述重氮盐溶液中，滴毕，用100g・L氢氧化钠溶液调pH至4,继续搅拌反应1.5h后，用氢氧化钠溶液调pH至7,放置过夜。析出的沉淀经抽滤后,用50%(体积分数)乙醇溶液洗3次,抽干后沉淀物于红外灯下干燥,即得粗产品。粗产品用乙醇-水混合溶剂多次重结晶得纯品。1.3试剂的鉴定和一般性质按合成物分子式CzoHmNsOS计算各元素的理论值,分别为C61.48%,H4.15%,N21.63%,实际元素
6、分析测定值为C62.70%,H4.01%,N22.17%,两者相符。红外光谱于3446cm-1处有-NH-吸收峰,1600.6,1514cm
7、处有苯环骨架吸收峰,1395,924cm1处有-N=N-吸收峰,证明合成产物确属ABMBTToABMBTT为棕褐色粉末，熔点为178〜179°C,难溶丁•水，能溶丁，N,N■二甲基卬酰胺、乙醇、丙酮等有机溶剂。在非离子衣而活性剂作增溶剂的情况下，其水溶液在酸性介质下呈桔黄色，在中性或弱碱性介质中，有非离子表面活性剂存在下，该试剂能为Hg(II)、Cd(II)、Ni(Il)发牛灵敏的显色反应，牛成桔红色络合物。1.4试验
8、方法于25.0mL容量瓶中依次加入含有25ugHg(II)的标准溶液、pH10.2的硼砂■氢氧化钠缓冲溶液5mL,50g-If'TritonX-lOO溶液4mL,轻轻摇匀后,加入0.2g・I,ABMBTT溶液2.OmL,以水稀释至刻度，摇匀。以试剂空口作参比，用1.0cm比色皿在520nni波长处,测定络合物溶液的吸光度。2.结果于讨论1.1吸收光谱按试验方法显色，然后在分光光度计上分别以水和试剂空白为参比，在400〜650nm波长乙间扫描，得试剂和络合物的吸收光谱，如图1所示。从图1可知，Hg(II)与ABMBTT形成络合物的最大吸收波氏为520nm,试剂
9、空白的最大吸收波长为440nm,对比度为80nmo4
