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《1-苯基靛红项目实施方案》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。
1、项目实施方案、项目说明:中文名称：1-苯基靛红1-苯基3-二酮英文名称：1-Phenylisatin1-phenyl-1H-Indole-2,3-dione结构式:分子式:分子量：223.23Cas:723-89-7二、合成路线流程图:三、路线制定说明:四、实验方案：(一)、次项目一(1)、中间体11、中间体1说明：中文名称：2-二苯氨基-2-炭基乙酰氯英文名称：2-(diphenylamino)-2-oxo-acetylchloride分子式:结构式:分子量：259.69Cas:75385-92-12、实验方案：方案一：反应物分子量添加量摩尔
2、量当量数二苯胺169.2220g118mmol1草酰氯126.9350.77g400mmol3.4实验步骤:在十燥的150ml三口烧瓶中加入草酰氯(50.77g,400mmol)【注：草酰氯气味浓烈，非常危险，操作时需非常小心】，冰水浴冷却反应液，向其中分批次小心加入二苯胺(20g,118inmol)o加完后，撤除冰水浴，让反应液宗温反应2小时，点板确认原料基木消失。反应结束，减压蒸除未反应完全的草酰氯。残余物用石汕醯分散即可得浅口色固体【注：产品吸湿性很强】，产率85%,熔点：70°C。方案二:O'反应物分子量添加量摩尔量当量数二苯胺169.
3、225.00g30mmol1草酰氯126.936.00g47mmol1.6二氯甲烷20ml实验步骤:在干燥的100ml三口烧瓶中加入草酰氯(6.00g,47mmol)【注：草酰氯气味浓烈,非常危险，操作时需非常小心】和二氯甲烷(20ml),搅匀溶清，冰水浴冷却反应液，向英中分批次小心加入二苯胺(5.00g,30mmol)。加完后，继续冰浴冷却反应15分钟。撤除冰水浴，让反应液室温反应2小时，点板确认原料基本消失。反应结束，减压蒸除未反应完全的草酰氯。残余的棕色汕状物用石汕醯分散即可得浅黄色固体【注：产品吸湿性很强】，产率80%,熔点:70°C。
4、方案三:反应物分子量添加量摩尔最当量数:苯胺169.228.46g50mmol1草酰氯126.9322.85g180mmol3.6苯180ml实验步骤:在干燥的500ml三口烧瓶中加入草酰氯(22.85gg,180mmol)【注：草酰氯气味浓烈,非常危险，操作时需非常小心】和苯(30ml),搅匀溶清，冰水浴冷却反应液，向其中分批次小心加入二苯胺(8.46gg,50mmol)。加完后，继续冰浴冷却反应15分钟。撤除冰水浴，让反应液室温反应3小时，点板确认原料基本消失。反应结束，减压蒸除耒反应完全的草酰氯和溶剂。剩余物过滤，滤饼用石油瞇洗涤，得类口
5、色固体【注：产站吸湿性很强】，产率82%,熔点：70°Co(三)、总反应：方案一：(优先按此方案操作)反应物分子量添加量摩尔量当量数二苯胺169.22266g1.57mol1草酰氯126.93216g1.70mol1.08甲苯800ml乙酸乙酯500ml实验步骤:O'在2L三口烧瓶中加入甲苯(300ml)和草酰氯(216g,1.70mol),搅匀，用冰水浴冷却反应液，用恒压滴液漏斗向其中滴加二苯胺(266g,1.57mol)溶解在甲苯(450ml)屮的溶液，滴加过程中控制反应液温度不超过40°C,滴加过程屮会有片烟氯化氢气体生成,1小时内滴加完
6、毕,滴加完后，恒压滴液用甲苯(50nil)洗涤,并滴入反应液中。滴完后,反应液成浆状，反应液升温至55-65°C,保温反应30-60分钟，点板确认二苯胺基本反应完全，此时反应液为透明棕色液体，氯化氢气体也基木不再产生，反应结束。常压蒸憎反应液至反应瓶中只剩下大约580ml液体,此时内温为120-125°C【注:也有方案是采用减压蒸佛，压力为175mmHg,内温可控制在72°C】。停止蒸懈，残余物保温118-125°C反应20小时，点板确认所生成的屮间体基本消失，反应结束。减压蒸T•溶剂，残余物用乙酸乙酯(500ml)溶解，先后用2M碳酸钠水溶液
7、(300ml)和纯水(200ml)洗涤，用无水硫酸钠干燥,过滤，滤液减压蒸除溶剂，所得固体丿IJ石油讎洗涤，烘十即可得产品，产率75%,熔点：138140°C方案二:反应物分子量添加量摩尔量当量数2■二苯氨基-2-拨基乙酰氯259.6915.58g60mmol11,1,2,2-四氯乙烷200ml无水三氯化铝133.34&5g63mmol1.05氯仿300ml实验步骤:在干燥的500ml三口烧瓶屮依次加入2-二苯氨基-2-拨基乙酰氯(15.58g,60mmol)和1,1,2,2-四氯乙烷(200ml),剧烈搅拌，向反应液中分批次加入无水三氯化铝(
8、85g,63mmol)[ft：加入三氯化铝后会冇大量白烟生成，小心操作】，加入过程中用冰水浴控制内温不超过30°C。加完后反应液25°C保温反应24小
