道地产区地黄不同品种含梓醇量的比较

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1、万方数据·444·中草鸯ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月道地产区地黄不同品种含梓醇量的比较王敏1，刘红彦2，黄璐琦“，王飞2，李先端1，洪巧瑜3，昊志刚1(1．中国中医研究院中药研究所，北京100700；2．河南农业科学院植物保护研究所，河南郑州4500023．北京中医药大学中药学院，北京100029)地黄为临床常用中药，来源于玄参科植物地黄RehmanniaglutinosaLiboseh．的块茎。地黄在我国有悠久的栽培历史，大部分省份都有引种栽培，其中河南、山西、山东等省栽培的面积较大，尤以旧称“怀庆府”的河南

2、豫北地区为地黄的道地产区，该地区出产的地黄被称之为“怀地黄”，以其优良的质地享誉海内外。但目前地黄的栽培品种比较多，仅从其道地产区种植面积最大的河南温县境内收集到的地黄品种就多达十余种。这些不同的地黄品种之间在品质上究竟有无区别，有哪些区别，是否所有的品种都可作为“道地药材”来使用，这些都是需要进行深入研究的问题。迄今为止，对于地黄的质量控制标准，尚无很完善的方法。一直以来常用梓醇作为地黄尤其是鲜地和生地的指标成分进行品质评价。梓醇是地黄的主要有效成分之一，具有降血糖、利尿和缓泻等作用叫。目前常用HPLC法进行梓醇的分析[2“]。本试验即在文献报道的基础上，建立了梓醇的反相

3、高效液相测定方法，进行了方法学考察，取得了比较满意的结果，并用此方法对采自河南温县的8种主要栽培品种进行了梓醇量的分析。1仪器、试剂与试药Waters全自动高效液相仪2695—2996；色谱柱zoRBAXSB—C18(150mm×4．6mm，3．5tzm，安捷伦公司)；梓醇对照品购自北京市药品检验所，高纯水自制，其他试剂皆为色谱纯。8个地黄栽培品种分别为：85—5、9302、红薯王，金状元、大红袍、狮子头、北京1号、北京2号，均于2002年收集自河南省温县，由河南省温县农业科学研究所王乾琚研究员鉴定，然后栽种在河南温县农业科学研究所试验田中，统一管理，同时采收，并置烘箱中于

4、60℃干燥。取不同品种地黄的完整、干燥块茎，逐个称质量，取其中单株质量为10～16．7g的块茎进行粉碎(此质量范围内符合地黄商品药材四等品的范畴)，过80目筛，充分棍匀，置干燥器中备用。2方法与结果2．1色谱条件：流动相1％乙腈，体积流量0．5mL／min，测定波长210rtm，柱温35c。进样量5“I．，色谱柱ZORBAXSB—C。。(150mm×4．6mm，3．5pm)。对照品及样品的色谱图见图1。‘丁1—T『⋯丁—r孤fr'’11’P’r’’’1’1—’r’’’T’111o24681012t／raina梓醇a—eatapo]图I地黄(A)和梓醇(B)HPLC色谱豳Fi

5、g．1HPLCChromatogramofR．glutinosa(A)andcatapol(B)2．2对照品溶液的制备：精密称定梓醇对照品4．96mg，置5mL量瓶中，加流动相水一乙腈(99：1)溶解并稀释至刻度，避光冷藏，作为贮备液备用。2．3供试品液制备：精密称定地黄样品0．25g，加入25mL甲醇，称质量。室温超声浸提30rain，补足损失的质量，滤过。弃去初滤液2ml。，取续滤液，精密量取10mI。水浴蒸干，用1％乙腈溶解定容至10警銎是留：留荽嚣袈森基础性工作专项重点项目。。。，DEA。。。，。窖翥熊乎磊等75斌斋搿船蠢嚣意燃慧镒器勃。。．掣368”48237。“

6、“⋯“@263’”1万方数据中革蔼ChineseTraditionalandHerbalDrugs第37卷第3期2006年3月·445·mL量瓶申，馓孔滤膜滤过，弃去初滤液，取续滤液作为供试品液。2．4线性关系：将梓醇质量分数分别为0．0992、0．1984，O．3968，O．7936，j．j904，j．5872，1．9840mg／mL的对照品溶液分别精密注入5pI。进行测定。以峰面积值(x)对质量分数(y)作回归计算，r一0．9998，回归方程l，一5．47×108X一5．30×104。表明梓醇在0．496～9．92,ug与峰面积呈线性关系。2．5精密度试验：同一对照品溶

7、液连续进样5次，每次5”L，按色谱图峰面积计算RSD为0．65％，表明仪器精密度良好。2．6重现性试验：精密称取同一样品5份，按上述方法测定，计算质量分数测定结果的RSD为0．979％，说明本法具有良好的重现性。2．7稳定性试验：取一地黄样品依法制备成供试品溶液，依法测定0、2、4、6、8、10、i2h的色谱峰面积，结果RSD为2．23％，表明对照品溶液及供试品溶液在12h内稳定。2．8加样回收试验：精密称取已知梓醇量的地黄粉末0．13g，置三角瓶中，精密加入梓醇对照品一定量，其余操作同供试品液制备项下的方法，测定