镀镍溶液分析

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1、镀镍溶液分析一、普通镀镍溶液(一)镍的测定1．方法摘要在碱性溶液中，镍、镁都能和EDTA定量络合，以紫脲酸铵指示，当加入氟化钾之后，溶液即呈浑浊，出现氟化镁沉淀生成，消除了它的干扰，再以EDTA滴定镍。2．试剂①氟化钾(固体)。②pH=10缓冲液，见本篇附二F2．32。③紫脲酸胺指示剂，本篇附二F2．12。④0．05mol标准EDTA溶液，见本篇附一Fl．14。3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取此稀释液10mL。置于250mL锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，再加水30mL，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加

2、pH=10缓冲液10mL及紫脲酸胺指示剂少量，用0．05mol标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。4．计算含镍含硫酸镍式中：C为标准EDTA溶液的摩尔浓度；V为耗用标准EDTA溶液的体积(mL)；0．0587为5．附注(1)滴至近终点时速度宜缓慢，防止滴过头，引起结果偏高，并要控制正常的室内温度(不低于20℃)；(2)紫脲酸指示剂不宜加入过多，否则终点不够清晰。(二)硼酸的测定方法一(快速法)1．方法摘要硼酸是极弱的酸，不能直接用碱滴定，但多元醇如甘油等能与硼酸形成具有环状结构的较强络合酸，即可直接用碱溶液滴定。2．试剂①甘油混合液，见本篇附二F2．28。②0．1mol

3、标准氢氧化钠溶液，见本篇附一Fl．4。3．分析步骤用移液管吸取镀液10mL，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀，吸取此稀释液10mL，置于100mL锥形瓶中，加甘油混合液25mL，以0．1mol标准氢氧化钠溶液滴定至溶液颜色由浅绿转灰蓝色为终点。4．计算含硼酸式中：c为标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)；0．0618为5．附注(1)终点相对尚较明显，若灰蓝色终点不易控制，可继续滴至紫红色，但空白试验所消耗的0．1mol标准氢氧化钠的mL数应减去。(2)试液的pH值最好控制在5～5．5。若不在此范围要调好后再滴。方法二(分离测定法)1．方法摘

4、要本法用强碱使镍生成氢氧化镍沉淀，并煮沸以除去铵盐。硼酸生成硼酸钠，经过滤后留存于滤液中。用硫酸酸化滤液，又生成硼酸。煮沸以驱除可能存在的碳酸，以甲基红为指示剂，用碱中和过量硫酸，再按方法l，在甘油或甘露醇存在下，以碱滴定硼酸。2．试剂①25％氢氧化钠溶液。②甲基红指示剂，见本篇附二F2．2。(要)3mol硫酸。④0．2mol标准氢氧化钠溶液，见本篇附一Fl．4。⑤中性甘油，见分析步骤中说明。⑥酚酞指示剂，见本篇附二F2．3。3．分析步骤用移液管吸取镀液5mL。置于250mL容量瓶中，加水100mL，以25％氢氧化钠溶液调至碱性，将溶液加热至沸，此时要不断搅拌以防沸溢，冷至室

5、温，以水稀释至刻度，摇匀，静置使沉淀下降，用干漏斗滤纸过滤于干烧杯中，用移液管吸取此滤液50mL，置于300mL锥形瓶中，加入甲基红指示剂1滴，用3mol硫酸调节至微酸性，沸腾3min，待冷却后滴人0．2mol标准氢氧化钠溶液至甲基红恰好变黄色(不记录滴定管读数)。加入中性性甘油(加数滴酚酞，用0．2mol标准氢氧化钠溶液滴定至粉红色后使用)20mL，酚酞指示剂数滴，用0．2mol氢氧化钠溶液滴定至粉红色，再加入甘油5mL，继续滴定至加入甘油后粉红色不消失为终点(从加甘油后记录读数)。4．计算含硼酸式中：c为标准氢氧化钠溶液摩尔浓度；V为耗用标准氢氧化钠溶液的体积(mL)。5

6、．附注(1)最后加入甘油之前使用的0．2mol氢氧化钠可不经标定；(2)接近终点时速度不宜过快，否则容易滴过头。(三)氯化物的测定方法一1．方法摘要在近中性溶液中，氯离子与硝酸银定量地生成白色氯化银沉淀。当氯化银沉淀完全后稍微过量的硝酸银与铬酸钾生成红色铬酸银沉淀指示终点。由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的pH值应保持在4．0～7．0之间。2．试剂①铬酸钾饱和溶液。②硝基苯。③O．1mol标准硝酸银溶液，见本篇附一Fl．10。3．分析步骤用移液管吸取镀液2mL，置于250mL锥形瓶中，加水50mL及铬酸钾饱和溶液3滴．5滴，硝基苯5mL，以标准0．1mol硝酸银溶液滴定至最

7、后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。4．计算含氯化钠式中：c为标准硝酸银溶液的摩尔浓度；y为耗用标准硝酸银溶液的体积(mL)：0．05855．附注(1)由于生成铬酸银溶于酸，所以在滴定时要严格控制溶液的pH值，要严格控制在4～7之间，如溶液的pH<4．0，可加少量碳氢酸钠予以调节(不可用碳酸钠)。2+2+一一(2)Pd、Ba和l、Br对测定有干扰。(3)无硝基苯也可以，但终点较难观察。方法二1．方法摘要在有氯化物的溶液中，加入过量的硝酸银，生成白色的氯化银沉淀，过量的硝酸银用标准硫氰酸钾滴定，