镀镍溶液分析滴定

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1、镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和EDTA定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以EDTA滴定镍。从上述合量中，减去镍量，即得镁量。铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。2.试剂：0.05mol/LEDTA标准溶液；缓冲溶液（pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.分析方法：吸取镀液10mL于10

2、0mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL，加入紫脲酸铵约0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V1）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（V2）。4.计算：(1)含硫酸镍ρNiSO4·6H2O=cV2×262.8/V试（g/L）(2)含硫酸镁ρMgSO4·7H2O=c（V1

3、-V2）×246.5/V试（g/L）式中c—EDTA标准液浓度V试—所取镀液体积（mL）262.8—MNiSO4·6H2O246.5—MMgSO4·7H2O5.试剂配制(1)乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2·2H2O）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。0.1mol/L：称取EDTA40g，配成1L。标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20mL于

4、250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调节至微氨性，加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配置好的约0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。c=m×(20/100)×1000/V×65.38式中c——EDTA标准溶液浓度；V——耗用EDTA标准溶液的体积（mL）；m——锌的质量（g）。不同浓度的标准溶液，按上法同样标定；试剂用量，按比例增减。(1)缓冲溶液（pH=10）溶解54g氯化铵于水中，加入350mL氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L。(2)紫脲酸铵指示剂0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研

5、磨混合均匀。(3)铬黑T指示剂0.5g铬黑T加氯化钠50g研磨混合均匀。硫酸钠的测定1.方法摘要：在pH=2.5-3.5的盐酸溶液中，以茜素红S为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定SO42-，生成硫酸钡白色沉淀，过量的Ba2+与茜素红S生成红色络合物，且被硫酸钡沉淀所吸附，用以指示终点。2.试剂：茜素红S指示剂0.2%水溶液无水乙醇0.1mol/L盐酸0.1mol/L氯化钡标准液3.分析方法吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，茜素红S10-12滴、无水酒精20mL，滴加0.

6、1mol/L盐酸至溶液由紫色变柠檬黄色，过量6-8滴，用0.1mol/L氯化钡标准液滴定至由黄转粉红色为终点。4.计算含硫酸钠ρNa2SO4·7H2O=（9.6V/V试-P×0.3656-H×0.3898）×1.4792（g/L）式中V试—所取镀液体积（mL）V—耗用氯化钡标准溶液体积（mL）P—镀液中硫酸镍的含量（g/L）H—镀液中硫酸镁的含量（g/L）5.试剂配制(1)0.1mol/L盐酸量取分析纯盐酸（相对密度1.19）90mL，以水稀释至1L。(2)0.1mol/L氯化钡标准液准确称取BaCl2·2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶

7、中稀释到1L。氯化钠的测定1.方法摘要：氯离子和硝酸银定量的生成白色氯化银沉淀。滴定时以铬酸钾为指示剂。在近中性溶液中，铬酸钾和硝酸银生成红色铬酸银沉淀，但铬酸银的溶解度较氯化银为大，当氯化银沉淀完全后，稍微过量的硝酸银，即和铬酸钾生成红色铬酸银沉淀，指示反映终点。由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的pH值应该保持在4.0-7.0之间。2.试剂：铬酸钾饱和溶液0.1mol/L硝酸银标准溶液3.分析方法用移液管吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL及饱和铬酸钾溶液3-5滴，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉

8、淀略带淡红色为终点。4.计算含氯化钠ρNaCl=cV×58.5/5（g/L）式中c—硝酸银标准液浓度V—耗用硝酸银标准溶液体积（mL）5.试剂配制0.