镀镍溶液分析滴定

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1、镀镍溶液分析镍、镁连续测定（EDTA滴定）1.方法摘要：在碱性溶液中，镍、镁都和EDTA定向络合，以紫脲酸铵为指示剂，得到镍、镁含量。然后在另一溶液中，加氟化铵（或氟化钾），使之与镁生成溶解度极小的氟化镁沉淀，以消除它的干扰，再以EDTA滴定镍。从上述合量中，减去镍量，即得镁量。铜、锌等金属杂质存在时，对测定有干扰，但他们在普通的镀镍溶液中一般含量极少，对测定镍、镁等影响不大，铁和氟化铵生成的络合物，对测定不干扰。2.试剂：0.05mol/LEDTA标准溶液；缓冲溶液（pH=10）；紫脲酸铵指示剂；氟化铵固体3.

2、分析方法：吸取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水80mL，缓冲液10mL，加入紫脲酸铵约0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黄色恰转至紫色为终点（V1）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加氟化铵1g，摇晃使之溶解，加水80mL，此时应呈浑浊（有氟化镁沉淀生成），加缓冲溶液10mL，加紫脲酸铵约0.1g，以0.05mol/LEDTA滴定至由黄色恰转至紫红色为终点（V2）。4.计算：(1)含硫酸镍ρNiSO4·6H2O=cV2×262.

3、8/V试（g/L）(2)含硫酸镁ρMgSO4·7H2O=c（V1-V2）×246.5/V试（g/L）式中c—EDTA标准液浓度V试—所取镀液体积（mL）262.8—MNiSO4·6H2O246.5—MMgSO4·7H2O5.试剂配制(1)乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液0.05mol/L：称取分析纯乙二胺四乙酸二钠（C10H14O8Na2·2H2O）20g，以水加热溶解后，冷却，稀释至1L。0.1mol/L：称取EDTA40g，配成1L。标定：称取分析纯金属锌0.4000g于150mL烧杯中，以少量1+1盐酸

4、溶解，加热使溶解完全，冷却，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。用移液管吸取20mL于250mL锥形瓶中，加水50mL，以氨水调节至微氨性，加入pH=10的缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂数滴，摇匀，以配置好的约0.05mol/LEDTA标准溶液滴定至由红色变蓝色为终点。c=m×(20/100)×1000/V×65.38式中c——EDTA标准溶液浓度；V——耗用EDTA标准溶液的体积（mL）；m——锌的质量（g）。不同浓度的标准溶液，按上法同样标定；试剂用量，按比例增减。(1)缓冲溶液（pH=10）溶解5

5、4g氯化铵于水中，加入350mL氨水（相对密度0.89），加水稀释至1L。(2)紫脲酸铵指示剂0.2g紫脲酸铵与氯化钠100g研磨混合均匀。(3)铬黑T指示剂0.5g铬黑T加氯化钠50g研磨混合均匀。硫酸钠的测定1.方法摘要：在pH=2.5-3.5的盐酸溶液中，以茜素红S为指示剂，用氯化钡标准溶液滴定SO42-，生成硫酸钡白色沉淀，过量的Ba2+与茜素红S生成红色络合物，且被硫酸钡沉淀所吸附，用以指示终点。2.试剂：茜素红S指示剂0.2%水溶液无水乙醇0.1mol/L盐酸0.1mol/L氯化钡标准液3.分析方法吸

6、取镀液10mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度（C液）。吸取C液10mL于250mL锥形瓶中，加水20mL，茜素红S10-12滴、无水酒精20mL，滴加0.1mol/L盐酸至溶液由紫色变柠檬黄色，过量6-8滴，用0.1mol/L氯化钡标准液滴定至由黄转粉红色为终点。4.计算含硫酸钠ρNa2SO4·7H2O=（9.6V/V试-P×0.3656-H×0.3898）×1.4792（g/L）式中V试—所取镀液体积（mL）V—耗用氯化钡标准溶液体积（mL）P—镀液中硫酸镍的含量（g/L）H—镀液中硫酸镁的含量（g/L）

7、5.试剂配制(1)0.1mol/L盐酸量取分析纯盐酸（相对密度1.19）90mL，以水稀释至1L。(2)0.1mol/L氯化钡标准液准确称取BaCl2·2H2O24.424g溶于水中，在容量瓶中稀释到1L。氯化钠的测定1.方法摘要：氯离子和硝酸银定量的生成白色氯化银沉淀。滴定时以铬酸钾为指示剂。在近中性溶液中，铬酸钾和硝酸银生成红色铬酸银沉淀，但铬酸银的溶解度较氯化银为大，当氯化银沉淀完全后，稍微过量的硝酸银，即和铬酸钾生成红色铬酸银沉淀，指示反映终点。由于铬酸银溶解于酸，因此滴定时溶液的pH值应该保持在4.0-

8、7.0之间。2.试剂：铬酸钾饱和溶液0.1mol/L硝酸银标准溶液3.分析方法用移液管吸取镀液5mL于250mL锥形瓶中，加水50mL及饱和铬酸钾溶液3-5滴，用0.1mol/L硝酸银标准液滴定至最后一滴硝酸银使生成的白色沉淀略带淡红色为终点。4.计算含氯化钠ρNaCl=cV×58.5/5（g/L）式中c—硝酸银标准液浓度V—耗用硝酸银标准溶液体积（mL）5.试剂配制0.