恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法

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1、ICS 11.220B41     DB37山东省地方标准DB37/T3609—2019     恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法Determinationofsulfonamidesinenrofloxacininjectionbyhighperformanceliquidchromatography2019-07-23发布2019-08-23实施山东省市场监督管理局   发布DB37/T3609—2019目  次前言II1范围12规范性引用文件13原理14试剂或材料15仪器设备16测定步骤26.1供试品溶液的制备26.2对照品溶液的制备26.3仪器参考条件

2、26.4定性定量测定27数据处理38精密度3附　录　A（资料性附录）恩诺沙星注射液中磺胺类药物分辨率图4附　录　B（资料性附录）恩诺沙星及各磺胺类药物光谱图56DB37/T3609—2019前  言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省市场监督管理局提出并监督实施。本标准由山东省畜牧业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省兽药质量检验所。本标准主要起草人：冯涛、李有志、刘道中、薄永恒、章安源、徐红玮。6DB37/T3609—2019恩诺沙星注射液中磺胺类药物的测定—高效液相色谱法1　范围本标准规定了恩诺沙星注射液中磺胺类药物的高效液相色谱测定方

3、法。本标准适用于恩诺沙星注射液中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺喹噁啉、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪钠的测定。本方法检出限磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺喹噁啉为1μg/mL；磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶为2μg/mL；磺胺甲噁唑为3μg/mL；磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯吡嗪钠为5μg/mL。2　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理恩诺沙星注射液中添加的磺胺类药物经稀释

4、后用HPLC分离，二极管阵列检测器检测，保留时间和紫外光谱对照定性，外标法定量。4　试剂或材料除非另有规定，所用试剂均为分析纯；水符合GB/T6682一级水的规定。4.1　乙腈（C2H3N）：色谱纯。4.2　三乙胺（C6H15N）：分析纯。4.3　磷酸（H3PO4）：含量≥85%。4.4　0.025mol/L磷酸溶液：称取磷酸溶液（4.3）2.88g（准确至0.01g），置1000mL容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，用三乙胺调节pH值至3.0，过0.45μm微孔滤膜备用。4.5　稀释液：乙腈+0.025mol/L磷酸溶液=17+83。4.6　磺胺类药物对照品：磺胺嘧啶对

5、照品（C10H10N4O2S），含量99.5%；磺胺间甲氧嘧啶对照品（C11H12N4O3S），含量99.4%；磺胺二甲嘧啶对照品（C12H14N4O2S），含量99.2%；磺胺氯吡嗪钠对照品（C10H9ClN4O2S），含量100.0%；磺胺喹噁啉对照品（C14H11N4O2S），含量99.6%；磺胺甲噁唑对照品（C10H11N3O3S），含量99.8%；磺胺对甲氧嘧啶对照品（C11H12N4O3S），含量100.0%；恩诺沙星对照品（C19H22FN3O3），含量99.5%；磺胺噻唑对照品（C9H9N3O2S2），含量100.0%。4.7　有机微孔滤膜：0.45μm。5　

6、仪器设备6DB37/T3609—20191.1　高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。1.2　分析天平：感量0.00001g、0.01g。2　测定步骤2.1　供试品溶液的制备精密量取恩诺沙星注射液适量（约相当于恩诺沙星100mg），置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，精密量取上述溶液5mL，置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度，摇匀，待上机。2.2　对照品溶液的制备称取磺胺类药物对照品各100mg（精确至0.00001g），置100mL容量瓶内，用稀释液溶解并定容至刻度，摇匀；精密量取5mL，置100mL容量瓶中，用稀释液（4.6）定容至刻度

7、，摇匀，待上机。2.3　仪器参考条件2.3.1　液相色谱条件色谱柱：C18色谱柱，4.6mm×250mm，3.5μm，或性能相当者。流动相：A乙腈、B0.025mol/L磷酸溶液，梯度洗脱，梯度洗脱程序见表1。流速：1.0mL/min。进样量：10μL。柱温：30℃。表1　液相色谱梯度洗脱程序时间（min）流动相A(%)流动相B(%)089215208022356523892288922.3.2　二极管阵列检测器参考条件定性采集波长范围：200nm～400nm。定量波长：270nm。2.4　定性定量测定