恩诺沙星检验sop

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1、2.02碘化钳钾试液2.04醋酹2.06醋酸乙酯2.08冰醋酸2.10乙月背2.12高氯酸滴定液(0.lmol/L)3.02三用紫外分析仪3.04干燥器3.06电阻炉3.08酸式滴定管GMP管理文件题目恩诺沙星检验标准操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门颁发数量生效FI期分发部门文件编码共4页第1页一、目的：建立恩诺沙星检验的标准操作规程,保证正确操作。二、依据：《中国兽药典》(2000年版一部)。三、适用范围：适用于恩诺沙星的检验。四、责任者：QC检验员五、正文：1.质量标准：(见恩诺沙星质量标准)。2•试剂：2.01稀醋酸2.03丙二酸

2、2.05氢氧化钠溶液(0.lmol/L)2.07正丁醇2.09氟嗤II林酸对照品2.11磷酸溶液2.13橙黄IV指示液。3.仪器与用具3.01紫外分光光度计3.03高效液相色谱仪3.05电热干燥箱3.07电子天平3.09硅胶GF2^薄层板4.操作步骤:4.1性状本品为微黄色或淡橙黄色结晶性粉末；无臭，味微苦；遇光色渐变橙红色。本品在氯仿中易溶，在二甲基甲酰胺中略溶，在甲醜中微溶，在水中极微溶解;题目恩诺沙星检验标准操作规程共4页第2页在氢氧化钠试液中易溶。则判定该项合格。熔点取供试品，照熔点测定法（详见熔点测定法标准操作规程）测定，熔点应为221〜226°

3、C,则判定该项合格。4.2鉴别：1.2.1取本品约50mg,加稀醋酸10mb使溶解，加碘化钮钾试液数滴，即生成橘红色沉淀。2.2.2取本品约50mg,置干燥的表面皿中，加丙二酸约50mg与醋酸lml,在水浴上加热5〜10分钟，即显红棕色。2.2.3取本品，加0.1mol/L氢氧化钠溶液制成每lml中约含5曲的溶液,照分光光度法（详见紫外分光光度法检验标准操作规程）测定，在271nm.322nm和334nm的波长处有最大吸收。4.2.4本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。（委托检验）4.2.5结果判定：上述（1）（2）应呈正反应（3）（4）应符合规定，则

4、判定该项合格。4.3检查4.3.1氟取木品约40mg,精密称定，照氟检查法测定（详见氟检查法标准操作规程），按干燥品计算，含氟量不得少于5.0%,则判定该项合格。4.3.2氟座啾酸取本品，加0.lmol/L氢氧化钠溶液溶解并制成每lml中约含10mg的溶液，作为供试品溶液；另取氟唾咻酸对照品，加0.06mol/L氨溶液制成每lml中约含0.lmg的溶液，再将此溶液加水制成每lml中约含0.Olmg和0.02mg的溶液，作为对照品溶液（1）和对照品溶液（2）0照薄层色谱法（详见薄层色谱标准操作规程）试验，吸取上述3种溶液各5M,分别点于同一硅胶GF%。薄层板

5、上，以醋酸乙酯-正丁醇-冰醋酸-水（50：9：25：15）为展开剂，直立展开，晾干约15分钟，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显与对照品溶液相同的杂质斑点，其颜色与对照品溶液（2）的主斑点比较，不得更深，则判定该项合格。4.3.3环丙沙星照高效液相色谱法（详见高效液和色谱法标准操作规程）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙睛-磷酸溶液（0・025moI/L的磷酸溶液用三乙胺调节pll值至3.0）（13：87）为流动相；检测波长为278nnio理论板数按恩诺沙星峰计算应不低于1500•取本品与恩诺沙星对照品，分别加流动相溶液并制成每lml中题

6、目恩诺沙星检验标准操作规程共4页第3页约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液和对照品溶液（1）；另取盐酸环丙沙星对照品，加流动相溶解并制成每lml中含0.2曲的溶液，作为对照品溶液（2）。精密量取上述供试品溶液和对照品溶液（1）（2）各50M,注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如出现与对照品溶液（2）保留时间相同杂质峰，其峰面积与供试品溶液主峰的峰面积比较，不得大于1.0%。则判定该项合格。4.3.4干燥失重取本品，照干燥失重测定法（详见干燥失重测定法标准操作规程）检查，在105°C干燥至恒重，减失重量不得过3.0%,则

7、判定该项合格。计算公式如下：干燥失重%=（W1-W2）/（W1-WO）X100%式中：W1为称量瓶与供试品的重量（g）；W2为称量瓶与供试品恒重的重量（g）；%为称量瓶恒重的垂量（g）。4.3.5炽灼残渣取木品l.Og,置已炽灼至恒重的坦锅中，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5〜51使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700〜800°C炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700°C-800°C炽灼至恒重。计算。炽灼残渣不得过0.2%,则判定该项合格。计算公式：W1-W2炽灼残渣（％）=X100%Wl-Wo式中W2：炽

8、灼后残渣的重量与圮塀重（g）Wo:锅的重量（g）W1：供试品的重量