磷酸铁锂碳复合材料的制备

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1、2012年度本科生科研训练计划项目研究报告项目编号:项目名称：磷酸铁锂碳复合材料的制备所在单位:项甘经费:研究工作时间:2012年9月至2013年10月项目负责人（签字）:研究情况总结本项目以阳离子表面活性剂（I•六烷基三甲基溟化鞍，CTAB）为软模板，通过添加柠檬酸，辅助导向合成了磷酸锂铁。主要研究了CTAB和柠檬酸的含量对所得磷酸锂铁的结晶度和孔结构的影响。如XRD结果所示（图1）,柠檬酸的引入虽然导致结晶度有所下降，但是却捉高了样品的比表面积。这主要是由于柠檬酸与铁离子的螯合作用，限制了磷酸锂铁的形成。样品的扫描电镜（图2）同样显示柠檬酸的加入限制了

2、颗粒的生长。400204060802Theta(degree)(・n・B)一SU9U_图1样品的X射线粉末衍射图（XRD）图2样品的扫描电镜（SEM）：左图未加柠檬酸，右图添加柠檬酸为了进一步研究柠檬酸与铁离子的螯合作用对铁形态的影响，我们进一步考察了柠檬酸对铁在碱性条件下水解过程的影响。结果表明柠檬酸可以冇效抑制铁离子的水解形成氧化铁的速率，进而延缓晶化速率，达到控制铁离子水解缩合的目的。以传统的水热合成法，分别以氯化铁、硫酸铁、硝酸铁作为无机铁源，以探究不同铁源对合成制备介孔氧化铁样品的影响。PJ23和CTAB作为两种不同的软模板剂，通过调节酒石酸钠的

3、用量来研究合成物质的结构与性能差异，介孔氧化铁的制备按照水热合成法进行，首先，将所需约品按一定比例混合搅拌均匀，配制成合成液（1-12）,将合成液移入聚四氟乙烯反应釜120°C条件下水热品化24h,经去离子水洗涤、抽滤，在100°C烘箱中烘干，时间12-24h,得到固体样品标记为X-YZ-a到X-YZ-1,对样品550°C条件下焙烧3h,得到最终所需催化剂样品，标记为X-YZ-A到X-YZ-L,其中，X指代所用无极铁源的代号，Y指代所用模板剂是CTAB或P-123,Z则指代所用酒石酸钠的配比(1代指0.1配比，2代指0.2配比，以此类推)。表1氧化铁合成原

4、料组分、摩尔配比及各样品的合成顺序编号铁元素酒石酸钠110.1210.1310.2410.2510.1610.2710.3810.3911011110.3121CTABP-123尿素~0A~————20.1——2————2——0.0172——0.01720.1——2————20.1——2————2——0.0172——0.0172水140140140140140140140140140140140140不同模板剂CTAB、P・123对合成氧化铁样品的影响如图3所示，是以氯化铁为铁源合成的样品焙烧前与焙烧后的XRD谱图。其屮，C-CO-i.C-PO-1为不添加

5、酒石酸钠，分别添加CTAB、P-123得到的样品，C-00-j为不添加酒右酸钠和任何模板剂所制得的样品。从图屮看岀，添加CTAB模板剂的样品未出现明显的衍射峰，而加入P-123的样品则貝有较好的衍射峰，对照JCPDS卡片得知，其与ironoxideFe2O3相极其相似(JCPDS:N0.05-0637),可见，P-123在英屮发挥了重要作用。可以推测,P-123与无机物Z间的螯合作用相对于CTAB来说更强。再看焙烧Z后的XRD谱图，添加CTAB的样品与未添加模板剂的样品谱图都发生了显著变化，对照JCPDS卡片，他们与ironoxideFe2O3相也极其相似

6、(JCPDS:N0.05-0637),可推测，模板剂加入与否对样品的合成影响不大。再如图4、图5所示，分别是以硫酸铁和硝酸铁为铁源合成样品焙烧前与焙烧后的XRD谱图，可以发现相似的规律。但相比于以氯化铁为铁源制备的样品的XRD谱图中的衍射峰的高度较低，估计与无机铁源中存在的阴离了的影响有关。(•rrewsusu-R>LG(•n.eMl一SU9U_图3未焙烧样品与焙烧后样品的XRD谱图4—1—1—1—1—1—(•ndMl一su①lu_(•rreMl一su①lu-SOI2D3040506070802theta(cteyees)ahet^ctoees)图4未焙烧

7、样品与焙烧后样品的XRD谱图(・n・e)Al一su①c_140020304050607013002许200OOOOOOOO100090807060504080200300N-P0-LN-O0-JN-CXJ-I2theta(degrees)2theta(degrees)图5未焙烧样品与焙烧后样品的XRD谱图酒石酸钠的不同摩尔配比对合成的影响如图6所示为酒石酸钠在不同浓度配比下以氯化铁作为无机铁源，以CTAB为模板剂制备样品的XRD谱图，其中acg的浓度配比依次为0.1:020.3,i为不添加酒石酸钠得到的谱图，从图中可以看出，焙烧前样品的谱图基木和似，说明酒

8、石酸钠的浓度对合成的影响不大。再看焙烧后样品的XRD谱图，IACG