高振实密度磷酸铁锂材料的制备分析

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1、河北工业大学硕士学位论文高振实密度磷酸铁锂材料的制备研究摘要本文以制备高振实密度的LiFePO4为研究目的，采用碳热还原法制得LiFePO4正极材料，利用X射线衍射仪、扫描电镜、激光粒度分析仪和振实管对样品的晶体结构、外观形貌、粒度分布和振实密度等物理性能进行分析，同时利用程控恒流充放电测试系统对样品在不同倍率下的充、放电容量进行电化学性能测试。以Fe(NO3)3·9H2O、H3PO4和NH3·H2O为原料，基于液相共沉淀法，采用两步干燥的方式，合成FePO4·2H2O前驱体。结果发现两步干燥制得的FePO4·2H2O材料的振实密度达到0

2、.9802g/cm3，脱水后为1.1490g/cm3；而干燥一次所得FePO4·2H2O的振实密度是0.5023g/cm3，脱水后是0.7774g/cm3。通过振实密度的大小比较，可以明显看出两步干燥效果要优于一步干燥效果，借助SEM图片分析可知，这与两步干燥制得材料的球形微孔结构有直接关系。利用两步干燥所得的FePO4·H2O作为前驱体，脱水后的FePO4再和LiCO3、C6H12O6·H2O均匀混合，采用碳热还原法制备LiFePO4正极复合材料。研究发现LiFePO4复合材料的振实密度高达1.6618g/cm3；而以干燥一次的FePO

3、4·H2O作为前驱体，锂源和碳源不变的前提下，制备的LiFePO4复合材料的振实密度是1.2978g/cm3。可见，合成高振实密度的前驱体FePO4·2H2O是提高LiFePO4材料振实密度的有效途径。碳源选用葡萄糖和酚醛树脂，合成出的LiFePO4/C材料的振实密度可以达到1.2058g/cm3，而选用葡萄糖和草酸，则LiFePO4/C材料的振实密度仅为1.1740g/cm3。结果表明，在相同的锂源、固定配比的前提下，复合碳源葡萄糖和酚醛树脂的包覆效果优于葡萄糖和草酸。关键词：磷酸铁锂，液相沉淀法，碳热还原法，振实密度i高振实密度磷酸铁

4、锂材料的制备研究ii河北工业大学硕士学位论文STUDYONTHEPREPARATIONOFLiFePO4MATERIALWITHHIGHTAPDENSITYABSTRACTAimedattheachievementofhightapdensity,LiFePO4anodematerialwassynthesizedbycarbothermalreductionmethod,whosecrystalstructure,superficialtopography,particlesizeandtapdensitywerecharacteriz

5、edbyX-rayDiffraction,ScanningElectronMicroscope,LaserParticleSizeAnalyzerandVibrationTapDensityTube.Atthesametime,theirdischargecapacitieswerecharacterizedbygalvanostaticcharge-dischargeindifferentrates.FePO4·2H2Oprecursorwassynthesizedbythetwo-stepdryingmethodandbasedthe

6、methodofliquidprecipitationusingFe(NO3)3·9H2O,H3PO4,NH3·H2Oasrawmaterials.TheresultsdemonstratedthatthetapdensityofFePO4·2H2Ois0.9802g/cm3bythetwo-stepdryingmethod,thetapdensityofFePO4is1.1490g/cm3;Moreover,theirtapdensityis1.2058g/cm3and0.7774g/cm3bytheone-stepdryingmeth

7、od.Itisobviousthattheeffectoftwo-stepdryingissuperiortoone-stepdryingthroughcomparingthetapdensity.ItisdirectlyrelatedthatmaterialshavesphericalmicrocellularstructurewiththeSEMpictures.FePO4·2H2Oprecursorwasobtainedbythetwo-stepdryingmethod.ThenFePO4wereobtainedbydehydrat

8、ion.TheLiFePO4weresynthesizedbymeansofcarbothermalreductionmethod,sinteringtheFePO4precursorandL