镁掺杂磷酸铁锂的碳热还原法制备及表征

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.10.014镁掺杂磷酸铁锂的碳热还原法制备及表征李超，刘述平，冯雪茹，唐湘平（中国地质科学院矿产综合利用研究所，成都610041）摘要：采用沉淀法制备出磷酸铁，将其与碳酸锂、葡萄糖混合，并掺杂适量的镁，以碳热还原法制备出磷酸铁锂正极材料。制备的磷酸铁粉体D50=2.94μm并呈正态分布。合成的镁掺杂磷酸铁锂颗粒呈类球形，D50=2.80μm；不同镁掺杂量的磷酸铁锂XRD谱没有显著差别。掺杂后的LiFe1-xMgxPO4/C随着x值的增加，比容量有一定的上升。当x=0.01时，0.1C放电比容量为162mAh/g，

2、1C放电比容量达到135mAh/g，循环性能优异。关键词：沉淀法；碳热还原法；镁；磷酸铁锂中图分类号：TM912.9文献标志码：A文章编号：1007-7545（2018）10-0000-00CarbothermicReductionPreparationandCharacterizationofMg-dopedLithiumIronPhosphateLIChao,LIUShu-ping,FENGXue-ru,TANGXiang-ping(InstituteofMultipurposeUtilizationofMineralResources,CAGS,Chengdu610041,

3、China)Abstract：Ferricphosphatewaspreparedbyprecipitationmethod,andthenmixedwithlithiumcarbonate,glucoseandmagnesiumsourcetopreparelithiumironphosphatebycarbothermicreductionmethod.ParticlesizeofferricphosphateisnormaldistributionwithD50=2.94μm.Mg-dopedlithiumironphosphateparticleshavespherica

4、lshapewithD50=2.80μm.XRDpatternsofsynthesizedlithiumironphosphateshownosignificantdifferences.SpecificcapacityofLiFe1-xMgxPO4/Criseswithincreaseofvalueofx.Uponx=0.01,thedischargecapacityofsampleis162mAh/gat0.1Crateand135mAh/gat1Craterespectively.Excellentcycleperformanceispresented.Keywords：p

5、recipitationmethod;carbothermicreductionmethod;magnesium;lithiumironphosphate磷酸铁锂作为锂离子二次电池正极材料不仅具有原料来源丰富、环境友好等优势，而且其稳定的内部结构表现出了高的安全性和优异的循环性能，是当前应用最广泛的锂离子电池正极材料之一[1]。磷酸铁锂的制备方法主要有固相合成法和液相合成法。固相合成法主要包括碳热还原法、高温固相法、微波法等[2]。液相合成法主要包括水热法、共沉淀法、溶胶凝胶法等。固相法具有工艺简单、易于产业化等优点，是工业生产磷酸铁锂的主要方法。固相法采用的铁源主要有草酸亚铁、

6、三氧化二铁、磷酸铁等。磷酸铁作为前驱体的优点主要在于同时提供了铁源和磷源，能够较有效地保证磷铁比，配料、合成过程中只需添加适量的锂源、碳源，磷酸铁锂制备工艺条件较简单可控[3]。研究表明，金属离子掺杂是提高磷酸铁锂电性能的一种有效方法[4-7]。冯颖等[8]以草酸亚铁为铁源，添加氧化镁掺杂，采用高温固相法制备了镁掺杂的磷酸铁锂（LiFe1-xMgxPO4/C），在较佳的镁掺杂量（0.04）条件下，其0.1C放电比容量为161mAh/g，1C放电比容量为120mAh/g。张培新等[9]将硫酸亚铁、硫酸锂、硫酸镁溶于柠檬酸溶液中，加磷酸二氢铵进行共沉淀制备前驱体，然后高温焙烧制备了镁

7、掺杂的磷酸铁锂，磷酸铁锂样品的电性能测试结果表明，镁的最佳掺杂量为0.05。本文采用化学沉淀法制备出适宜粒度的磷酸铁，然后将磷酸铁与适量的碳酸锂、葡萄糖及碱式碳酸镁混料、研磨，以碳热还原法制备出磷酸铁锂正极材料，然后对正极材料进行了电性能等检测分析。1试验部分1.1仪器与试剂主要仪器及设备有：X-射线衍射仪（EMPYREAN）、场发射扫描电子显微镜(JEOLJSM-7500F)、行星式球磨机、箱式气氛炉、LANDCT-2001A电池充放电测试系统、手套箱。主要试剂：磷酸铵、硫酸亚