沉淀碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂

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1、维普资讯http://www.cqvip.com第16卷第8期中国有色金属学报2006年8月VoI．16NO．8TheChineseJournalofNonferrousMetalsAug．2006文章编号：1004—0609(2006)08—1445—05沉淀一碳热还原联合法制备橄榄石磷酸铁锂①张宝，李新海，朱炳权，王志兴，郭华军(中南大学冶金科学与工程学院，长沙410083)摘要：以FeSO·7H2O，NHH2PO和H202为初始原料，通过液相沉淀制得前驱体FePO，然后通过碳热还原得到LiFePO／C。X射线衍射和扫描电

2、镜分析表明：560，600，700和800℃合成的样品均为LiFePO／C，LiFePO颗粒粒径随合成温度的升高而逐渐增大，560℃合成材料的颗粒粒径分布在0．3～0．4m之间；而800℃合成材料的颗粒粒径则达到0．6～O．7m，反应剩余的碳黑直接分布在LiFePO颗粒之间，有利于提高其电子导电率。560℃样品在放电倍率为0．1C时的首次放电比容量为151mA·h／g(O．1C)，而当放电倍率达到1C时，放电比容量为129mA·h／g，且具有良好的循环性能。关键词：LiFePO；液相沉淀；碳热还原；前驱体中图分类号：TM912

3、．9文献标识码：ASynthesisoflithiumironphospho-olivinesbyaqueousprecipitationandcarbothermalreductionZHANGBao，LIXin—hai，ZHUBing—quan，WANGZhi—xing，GUOHua—jun(SchoolofMetallurgicalScienceandEngineering，CentralSouthUniversity，Changsha410083，China)Abstract：LiFePO4waspreparedbyc

4、arbothermalreductionofFePO4whichwassynthesizedbyaqueousprecipita—tionfromFeSO4·7H2OandNH4H2P04andhydrogenperoxideastheoxidizingagents．SampleswerecharacterizedbyXRDandSEM．ItisshownthatthepureandhomogenousLiFeP04wassuccessfullysynthesizedat560，600，700and800℃，withavera

5、geparticlesizesabout0．3—0．4mforthematerialsynthesizedat560℃and0．6—0．7mat800℃．TheresidualcarbonduringprocessingwascoatedonLiFePO4，resultingintheenhancementofthematerial’Selectronicproperties．Thedischargecapacityofthematerialsynthesizedat560℃is151mA·h／gat0．1Crateand12

6、9mA·h／gat1Crate．Keywords：LiFePO4；aqueousprecipitation；earbothermalreduction；precursor1997年Padhi等[1报道了LiFePO具有充放单相的LiFePO；二是LiFePO导电性差，因而大电性能，其理论比容量为170mA·h／g，放电平台电流放电性能差。现有的研究通过以下几方面来提为3．4V，具有良好的循环性能[23和热稳定性高LiFePO的性能[1：采用惰性气氛来保护能[3]，且具有无毒、价格便宜等特点，使其有望Fe抖；合成小粒径的LiFe

7、PO提高锂离子的扩散能成为新一代的正极材料。力；加电导剂来提高电导率。另外合成方法对材料但这种材料的某些缺点阻碍了它的实际应的性能及实际应用有很大的影响，现有的方法主要用E5-x0]：一是合成中Fe易氧化成Fe”，不易得到有固相法Ds]、水热法[1、溶胶一凝胶法[2叼和碳热还①基金项目：国家自然科学基金资助项目(50302016)收稿日期：2005—09—28；修订日期：2006一O2—21通讯作者：张宝，博士}电话：0731—8836357；E-mail；zhangb@qianlong．com维普资讯http://www.c

8、qvip.com}1同有色金届学报2006年B月原法。碳热还原法被认为是比较有前途的一种雎控制在4．1～2．3V方法．因为合成的材料电化学性能好且实验易于扩大化!。Mich等以分析纯的FePO．和LiOH为2结果与讨论原料．聚丙烯为还原剂．合成的材料在0．1C及0．5C倍率下