馥香剂BA各组分的分析

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1、馥香剂BA各组分的分析1.预实验1）物态（试样物理状态的观察）观察样品是固态还是液态，如是固态样品，取试样少许放入瓷堆竭盖上，对放在放大镜或显微镜下观察其为结晶或粉末以及结晶形状，初步判断纯度。如是液态样品，用滴管取2飞滴于小试管中，观察其为澄清液体或黏稠物，观察试样是否分层，有无固体悬浮物存在。2）颜色（颜色的审察）于观察物态的同时，应仔细观察试样的颜色，大多数有机化合物在阳光下都是无色的，若有颜色，主要包括以下三种情况：含有有色杂质，可用蒸饰和重结晶的方法进行提纯除去有色杂质。易被空气氧化的物质。样品本身有色。3）气

2、味（气味的审察）仔细辨别试样的气味，记录于报告中。在嗅闻未知物气味时，需将试样放稍远一些，用手挥动瓶口，再闻其气味，以避免有刺激性的试样刺激黏膜，或吸入有机物，因为许多有机物都是有毒的。4）灼烧试验ao.u固体或5滴液体试样于瓷垃烟盖上，用垃堺钳夹起置灯焰边沿燃点，并进行以下观察：是否熔化或升华是否燃烧，燃烧快慢，火焰的颜色和烟的浓淡有无气体放111,并注意气体的气味（小心毒性气体）燃烧后将ttt埸盖放于电炉上灼烧lOmin观察：有无残渣，残渣的颜色。留有残渣时，待冷却后加1滴水，溶于水的用PII试纸检验其酸碱性，如为碱

3、性，加1滴2mol/L盐酸，观察有无气泡产生。2.物理常数测定1）沸点置2〜4滴无水乙醇于沸点管中，再在管中放入上端封闭的毛细管；将此沸点管用小橡皮圈固定于温度计旁，使沸点管中液体试样部位与温度计水银球位置平齐。将热浴慢慢加热，使温度均匀上升，当毛细管屮气泡呈一连串逸出时，停止加热，让热浴慢慢冷却，气泡逸出速度也渐渐减慢；当气泡停止逸出，液体开始进入毛细管时，即最后一个气泡刚欲缩回至毛细管内吋，记录下此刻的温度，即为该试样的沸点2）相对密度人・原理水的密度大约为1000千克/米3,而物体相对于水的密度定义为物体的相对密度

4、二物体的质量/同体积水的质量器材一个瓶子；一架天平；液体；水；布或者吸水纸B.步骤用天平称出干燥的空瓶子的质量，并将其记为ml（克）。在瓶子中灌满待测相对密度的液体，塞上瓶塞；用布或者吸水纸擦干瓶子表面；再称其质量,将其记为m2（克）。将瓶子内的液体倒出，并用清水清洗干净。将空瓶中装满水，塞上瓶塞并且擦干瓶子表面；称其质量，记为m3（克）。利用下列公式计算。被测液体相对于水的密度为：P相对二（m2-ml）/（m3-ml）3）折射率将折光仪置于靠近窗户的桌子上或普通照明灯前，但不能曝于直照的tl光中。用乳胶管把测量棱镜和辅

5、助棱镜上保温套的进出水口与恒温槽串接起來，装上温度计，恒温温度以折光仪上温度计读数为准。旋开棱镜锁紧扳手，开启辅助棱镜，用镜头纸蘸少暈丙酮或乙噬轻轻擦洗上下镜面，风干。滴加数滴待测液于毛镜面上，迅速闭合辅助棱镜，旋紧棱镜锁紧扳手。若试样易挥发，则从加液槽中加入被测试样。调节反射镜，使入射光进入棱镜组，调节测量目镜，从测量望远镜中观察，使视场最亮、最清晰。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺的示值最小。旋转棱镜转动手轮，使刻度盘标尺上的示值逐渐增大，直至观察到视场屮出现彩色光带或黑白临界线为止。旋转色散棱镜手轮,使视场中呈现一清

6、晰的明暗临界线。若临界线不在叉形准线交点上,则同时旋转棱镜转动手轮，使临界线明暗清晰且位于叉形准线交点上。记下刻度盘数值即为待测物质折射率。重复2〜3次，取其平均值。并记下阿贝折光仪温度计的读数作为被测液体的温度。按操作C擦洗上下镜面，并用干净软布擦净折光仪，妥善复原。1.元素定性分析A.碳元素鉴定：取适量样品于瓷堆埸盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁涂有澄清石灰水的烧杯，观察其现象，如变浑浊，则含有碳元素。B.氢元素鉴定：取适量样品于瓷圮圳盖上中，在酒精灯上进行灼烧，在其火焰上罩一个内壁干燥的烧杯,若有水

7、珠生成，则含有氢元素。2.溶解度分组在水中的溶解度将30mg样品（对于液体样品，先用滴管计算51是多少滴）放在小试管中，加lml水，搅动「2分钟。溶于水的样品，试水溶液对石蕊试纸的酸碱性。不溶于水的样品，要观察比水轻还是重。在醸中的溶解度用乙瞇代替水，按上述方法试验。溶于水和乙醯的样品，就不要试在其他分组溶剂中的溶解度。不溶于水的样品，也不要试在醯中的溶解度。在5%氢氧化钠溶液屮的溶解度不溶于水的样品，试在5%氢氧化钠溶液屮的溶解度。在小试管屮，放置30mg样品，加1毫升5%氢氧化钠溶液，振荡广2分钟。若溶液中仍有少许不

8、容物，用滴管将上层清液吸出，置于另一试管中，用盐酸中和至碱性，显浑浊或产生沉淀，表示样品能溶于5%氢氧化钠，为正结果。若样品含氮且溶于5%氢氧化钠溶液，还要试其在5%氢氧化钠溶液中的溶解度，以确定是否为两性化合物。在5%碳酸氢钠溶液屮的溶解度只有溶于5%氢氧化钠溶液的样品，才需要再试在5%碳酸氢钠溶液中的溶解度。在小