从海带中提取甘露醇初步方案

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1、从海带中提取甘露醇及其纯化初步方案甘露醇(别名:D・甘露醇;D・甘露密醇;D■甘露糖醇;D-木蜜醇),分子式：C6H14O6,白色针状结晶。熔点166,相对密度1.52,1.489(20°C),沸点290-295°C(467kPa)olg该品可溶于约5.5ml水(约18%,25°C)、83ml醇,较多地溶于热水，溶于毗喘和苯胺，不溶于醯。水溶液呈酸性。该品是山梨糖醇的异构化体，山梨糖醇的吸湿性很强，而该品完全没有吸湿性。甘露醇有甜味，其甜度相当于蔗糖的70%o甘露醇在医药上是良好的利尿剂，降低颅内压、眼内压及治疗肾药、脱水剂、食糖代用品、也用作药片的赋形剂及固体、液体的稀释剂。目前，世界

2、上工业生产甘露醇主要有二种工艺，i种是以海带为原料，在生产海藻酸盐的同时，将提碘后的海带浸泡液，经多次提浓、除杂、离交、蒸发浓缩、冷却结晶而得；一种是以蔗糖和葡萄糖为原料，通过水解、差向异构与酶异构，然后加氢而得。我国一直以海带提取甘露醇的方法为主。甘露醇在海带中的含量较高，海带洗涤液中甘露醇的含量为15g/L,所以海带是提取甘露醇的重要资源。(-)实验材料与仪器1、材料：市售海带；2、试剂：浓盐酸、浓硫酸、无水乙醇、氢氧化钠、氢氧化钙、D-甘露醇、高碘酸钠、乙酸鞍、冰乙酸、乙酰丙酮，以上均为分析纯。3、仪器：精密PH计、恒温水浴锅、分光光度计、球形冷凝管、离心机。（二）实验方法:1、海

3、带甘露醇提取工艺：1・1浸泡提取将海带洗净、风干、剪碎，待用。称取3.0g左右剪碎后的海带，加入150mL的蒸惚水，于温度20°C下浸泡2~3h，用硫酸调节浸泡液的PH值为2,静置30min-1h，凝聚沉淀多糖类黏性物质，过滤除去胶状物质。过滤后，调配质量浓度为1・0mg/mL的石灰水，用来中和滤液，使硫酸钙、硫酸镁并同一些胶体物质沉淀出来，再过滤分离除去沉淀物，得到两次过滤后的清液。1・2浓缩沸腾浓缩淸液，除去胶状物，将清液浓缩至原体积的1/4后，冷却至60〜70趁热缓缓加入无水乙醇至溶液浓缩后的体积的3倍，搅拌均匀，冷却至室温，离心收集灰白色沉淀物。2、甘露醇鉴定方法：利用碱性条件下

4、与三氯化铁的显色反应鉴定。取甘露醇饱和水溶液ImL,加三氯化铁试液和氢氧化钠试液各0.5mL,即生成棕黄色沉淀，振摇不消失；滴加过量的氢氧化钠试液,即溶解成棕色溶液。3、甘露醇含量的测定：3」甘露醇标准曲线的制作：（1）准确称取50.00mg甘露醇，用蒸憾水溶解、稀释，配制一系列不同浓度(O.Olmg/mL、0.02mg/mL、0.03mg/mL、0.04mg/mL、0.05mg/mL>0.06mg/mL)的甘露醇溶液。(2)称取O.3OOg左右的NaICU，溶于100mL浓度为0.12mol/L的HC1溶液中，混匀，室温下放置lOmin,混匀后再加入4mL新配制的Nash试剂(该试剂为

5、：75.OOOg乙酸钱+lmL冰乙酸+lmL乙酰丙酮，再用蒸惚水稀释至500mL而成)。混匀后，在53°C恒温水浴中加热15min使其显色，放置冷却至室温。(3)以蒸憎水作空白，在413nm波长处测定D■甘露醇的吸光度。(4)以甘露醇浓度X作为横坐标，吸光度Y作为纵坐标，得标准曲线，并根据曲线求得其回归方程。3.2海带甘露醇提取量的测定：将得到的粗甘露醇溶液稀释至500mL,准确吸取l.OmL的粗甘露醇于试管中，按3.1的步骤测定其吸光度。在标准曲线上查出甘露醇的质量浓度，甘露醇的质量浓度X粗甘露醇溶液的体积/原料的质量二提取量