gbt14932.2-1994食用豆粕卫生标准的分析方法

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准食用豆粕卫生标准的分析方法GB/T14932.2-94Methodfordeterminationofhygienicstandardofediblesoybeanmeal━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━1主题内容与适用范围本标准规定了食用豆粕卫生标准的测定方法。本标准适用于大豆经溶剂萃取食用豆油后,以其作为食品工业原料的豆粕各项卫生指标的测定。2引用标准GB5009.3食品中水分的测定

2、方法GB5009.4食品中灰分的测定方法GB5009.5食品中蛋白质的测定方法GB5009.11食品中总砷的测定方法GB5009.12食品中铅的测定方法GB5009.37食用植物油卫生标准的分析方法3感官检查应为黄色或棕黄色片粒状,具有豆粕固有的色泽和气味,无霉变、虫迹、无杂屑、油污等。4理化检验4.1水分的测定方法按GB5009.3执行。4.2灰分的测定方法按GB5009.4执行。4.3粗蛋白质的测定方法按GB5009.5执行。4.4砷的测定方法按GB5009.11执行。4.5铅的测定方法按GB5009

3、.12执行。5脲酶活性5.1pH增值法5.1.1原理豆粕中的脲酶可以使尿素分解产生氨,使体系中pH值增大。用pH计或酸碱指示剂测定其pH变化,以判断脲酶活性。5.1.2试剂5.1.2.1尿素GB696,分析纯。5.1.2.20.05mol/L磷酸氢二钾溶液:称取5.0706g磷酸氢二钾(K2HPO4·3H2O),加新煮沸过的蒸馏水溶解,冷却后转移至500mL容量瓶中,定容至刻度。5.1.2.30.05mol/L磷酸二氢钾溶液:称取3.40g磷酸二氢钾(KH2PO4),加入新煮沸的蒸馏水溶解,冷却后转移至5

4、00mL容量瓶中,定容至刻度。5.1.2.4磷酸缓冲液(pH7.0):取61.1mL磷酸氢二钾溶液(5.1.2.2)与38.9mL磷酸二氢钾溶液(5.1.2.3)混合,当试剂纯粹时,用此法配制。否则应稍微变更两种溶液的比例,使混合溶液pH值为7.0。此溶液可保存三个月。5.1.3仪器5.1.3.1pH计:灵敏度应达到0.02pH单位。并带有与其配套使用的甘汞电极和玻璃电极。5.1.3.2恒温水浴箱:温度30±5℃。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.

5、net)标准最全面5.1.4操作方法称取经粉碎(约40目,且样品粉碎过程中应避免发热)的样品10.0g。置于带塞的锥形烧瓶中,加水100.0mL,振摇30min,过滤样液备用(宜当天测定)。吸取2.0mL样液,置于带塞比色管中。加pH缓冲液(5.1.2.4)8mL,加0.2g尿素。摇匀1min,放置在30±5℃水浴中保温30min,同时作样液空白,即2.0mL样液,加8.0mL缓冲液。在水浴中同时保温。管内容物经冷却后,测定PH值。5.1.5计算,见式(1):X1=pH1—pH0.............

6、............................(1)式中:X1——脲酶活性指数;pH1——样液对尿素分解后pH值;pH0——样液空白管pH值。5.2简易判定法5.2.1原理同5.1.1。5.2.2试剂5.2.2.1尿素:GB696,分析纯。5.2.2.2酚红指示剂:称取0.1g酚红,加1.43mL0.1mol/L氢氧化钠溶液,在研钵中研磨以促溶解,然后转移至250mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀备用。5.2.3操作方法取0.2g粉末样品(避免粉碎时发热),置于25mL,比色管中加0.02g尿素,加

7、酚红指示剂2滴,再加水20mL,充分摇匀15s,记录粉红色出现时间,并根据时间判断尿酶活性,颜色出现时间应少于15min。颜色出现时间脲酶活性1min极强1~5min强5~15min稍有15min无同时作空白对照试验样品空白(不加尿素)及试剂空白(不加样品),只有上述空白正常时,即酚红指示剂不改变颜色,试验结果才是可靠的。6溶剂残留6.1原理:同GB5009.37。6.2试剂:同GB5009.37。5.3仪器:同GB5009.37。6.4操作方法6.4.1标准曲线制作取输液瓶,以1μg微量进样器沿瓶壁注入

8、0.5μg六号溶剂,迅速塞上橡胶反口塞,铝盖封口后,在80±2℃烘箱中,加热2h,取出冷却至室温,用100μg,微量进样器,按20,40,60,80,100μl取顶空气分别注入色谱仪,以其色谱峰高为纵轴,以对应的样品溶剂含量为横轴,制作标准曲线,在完全按本法制作标准曲线时,呈下对应关系:━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━标准顶空气进样量(μl)20406080100免费标准网(www

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