GB-T5413.21—1997婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T5413.21—1997前言金属含量的测定一般采用化学法和原子吸收光谱法，但由于化学法操作繁琐，干扰因素多，某些项目测定结果重现性差等原因，目前仍普遍采用原子吸收光谱法。本标准为等效采用美国公职分析化学师协会（AOAC）方法。测定中样品处理简单，重现性好。本系列标准从实施之日起，代替GB5413—1985。本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位：国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位：卫生部食品卫生监督

2、检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢（中国）投资服务有限公司。本标准主要起草人：王心祥、姜金斗、王芸、孙涛、袁硕。中华人民共和国国家标准婴幼儿配方食品和乳粉钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定Milkpowderandformulafoodsforinfantandyoungchildren-Determinationofcalcium,iron,zinc,sodium,potassium,magnesium,copperandmanganeseGB/T5413.21—19971范

3、围本标准规定了用原子吸收分光光度法测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的方法。本标准适用于婴幼儿配方食品和乳粉中钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰的测定。2方法提要样品经干法灰化，分解有机质后，加酸使灰分中的无机离子全部溶解，直接吸入空气-乙炔火焰中原子化，并在光路中分别测定钾、钠、钙、镁、锌、铜和锰原子对特定波长谱线的吸收。测定钙、镁时，需用镧作释放剂，以消除磷酸等的干扰。3试剂实验用水为二级水，试剂均为优级纯。3．1浓盐酸。3．2盐酸：体积分数为2%。3．3盐酸：体积比1：4。3．4硝酸：体积比1：1。国家技术

4、监督局1997—05—28批准1998—09—01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T5413.21—19973．5镧溶液：La的浓度为50g/L。称取29.32g氧化镧（La2O3），用25mL去离子水湿润后，慢慢仔细地添加125mL浓盐酸使氧化镧溶解后，用去离子水稀释至500mL。+3．6钾标准贮备液：K的质量浓度1000μg/mL。称取干燥的氯化钾（分子量74.55，光谱纯）1.9067g，用盐酸（3.2）溶解，

5、并定容于1000ml容量瓶中。+3．7钠标准贮备液：Na的质量浓度1000μg/mL。称取干燥的氯化钠（分子量58.44，光谱纯）2.5420g，用盐酸（3.2）溶解，并定容于1000ml容量瓶中。+3．8钙标准贮备液：Ca的质量浓度1000μg/mL。称取干燥的碳酸钙（分子量100.05，光谱纯）2.4963g，用盐酸（3.2）100mL溶解，并定容于1000ml容量瓶中。+23．9镁标准贮备液：Mg的质量浓度1000μg/mL。称取纯镁（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定

6、容于1000mL容量瓶中。+23．10锌标准贮备液：Zn的质量浓度1000μg/mL。称取金属锌（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。+33．11铁标准贮备液：Fe的质量浓度1000μg/mL。称取金属铁粉（光谱纯）1.0000g，用硝酸（3.4）40mL溶解，用水定容于1000mL容量瓶中。+23．12铜标准贮备液：Cu的质量浓度1000μg/mL。称取金属铜+23．13锰标准贮备液：Mn的质量浓度1000μg/mL。称取金属锰（光谱纯）1.0000

7、g，用硝酸（3.4）40mL溶解后，用水定容于1000mL容量瓶中。3．14各离子的标准中间液：质量浓度均为100μg/mL。分别吸取3.6、3.7、3.8、3.9、3.10、3.11、3.12和3.13标准贮备液25mL于八个250mL容量瓶中，用盐酸（3.2）定容，得到上述离子的标准中间液。4仪器常用实验室仪器及：4．1原子吸收分光光度计。4．2钾、钠、钙、镁、锌、铁、铜、锰空心阴极灯。4．3钠瓶乙炔气和空白压缩机。4．4石英坩埚或瓷坩埚。4．5高温炉。5操作步骤5．1标准曲线5．1．1标准混合溶

8、液的配制按表1给出的体积，配制三个混合标准工作液。即分别吸取铜、锰标准中间液（3.14）10mL于100mL容量瓶中定容，即两离子的质量浓度为10μg/mL，再按表1吸取该液，测定铁、锌含量时按表1分别吸取标准中间液（3.14）于100mL容量瓶中；用盐酸（3.2）定容即为5个铜锰铁锌混合标准溶液；测定钙、镁含量时按表1吸取标准中间液（3.14）于100mL容量瓶中，加2mL镧溶液用盐酸（3.2）国家技术监督局1997—05—28批准1998—09—01