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《GB-T19427-2003蜂胶中芦丁、杨梅酮、槲皮素、莰菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含量的测定方法液相色谱-串联质谱检测法和液相色谱-紫外检测法》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)ICS67.180.10,资勺,a中华人民共和国国家标准GB/T19427-2003蜂胶中芦丁、杨梅酮、檄皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含量的测定方法液相色谱一串联质谱检测法和液相色谱一紫外检测法Methodforthedeterminationofrutin,myricetin,quercetin,kaempferolapigenin,pinocembrin,chrysin,i-alangincontentsinpropolis-L.C-MS-MSde
2、tectionmethodand1,C-i1Vdetectionmethoe9nM-i9-96分角2004-06-01实创中华人民共和匡国家质量耽督拾AD,疫.}c晨免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T19427-2003前,,吕,,曰本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局提出。本标准由中华全国供销合作总社归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:庞国芳、李
3、学民、张进杰、曹彦忠、范春林、贾光群。本标准系首次发布的国家标准。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T19427-2003蜂胶中芦丁、杨梅酮、撇皮素、灰菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含里的测定方法液相色谱一串联质谱检测法和液相色谱一紫外检测法范围本标准规定了蜂胶中芦丁、杨梅酮、懈皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因、高良姜素含量的液相色谱一串联质谱和液相色谱测定方法。本标准适用于蜂胶中芦丁、杨梅酮、榭皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、
4、苛因、高良姜素含量的测定。本标准液相色谱一串联质谱法的检出限:芦丁为。.15g/kg;杨酶酮为0.050g/kg;懈皮素、高良姜素为0.025g/kg;茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因为0.0060g/kg。液相色谱法的检出限:杨梅酮、茨菲醇、芹菜素、苛因为0.10g/kg;芦丁、懈皮素、松属素、高良姜素为0.20g/kgo2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否
5、可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GB/T6379测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重现性和再现性(GB/T6379-1986,neqISO5725:1981)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-1992,neqISO3696:1987)3原理甲醇溶解试样,反相液相色谱柱分离黄酮化合物,八种黄酮化合物用液相色谱一串联质谱仪测定或用高效液相色谱紫外检测器测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T66
6、82规定的一级水。4.1甲醇:色谱纯。4.2磷酸。4.3甲醇+水((1-}-1):量取50mL甲醇与50mL水混合。4.4芦丁、杨梅酮、懈皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因和高良姜素标准物质:纯度)99%.4.5芦丁、杨梅酮、懈皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因和高良姜素标准储备溶液:准确称取适量的每种标准物质(4.4),用甲醇(4.1)配制成浓度为0.10mg/mI.的混合标准储备溶液。4.6芦丁、杨梅酮、懈皮素、茨菲醇、芹菜素、松属素、苛因和高良姜素标准工作溶液:根据需要用甲醇(4.1)和甲醇+水(4.3)将
7、标准储备溶液(4.5)分别稀释成适当浓度的标准工作溶液。5仪器5.1液相色谱一串联质谱仪:配有电喷雾离子源。5.2高效液相色谱仪:配有紫外检测器。免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB/T19427-20035.3温度可调超声波水浴。5.4注射过滤器:容积为3ml.或5mL,并带有0.45lm过滤膜。5.5微量注射器:25pLo6分析步骤6.1试样溶液的制备称取0.1g-0.2g试样,精确到0.001g,置于50mL容量瓶内,加入40mL甲
8、醉,在60℃的超声波水浴中,振荡40min,待样品完全溶解后,取出冷却至室温。然后用甲醇定容至50mL---100mL,摇匀。用注射过滤器将试样溶液过滤至样品瓶内,摇匀后,供液相色谱仪测定。过滤的样液取1mL与1ml.水混合后,供液相色谱一串联质谱仪测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件6.2.1.1串联质谱法a)色谱柱:MightysilRP-183p.m150mmX4
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